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亚当氏剂，化学系统命名为10-氯-9,10-二氢氮砷蒽，是一种稳定的含砷有机污染物，在环境中难于降解，曾被用作刺激性化学战剂。目前，很多国家保有大量废弃的亚当氏剂，少数恐怖组织手中也有残存。二苯胺是亚当氏剂的合成前体，也是一种广泛使用的杀虫剂。在亚当氏剂工业品中亚当氏剂和二苯胺以混合物的形式存在。因此，建立环境中亚当氏剂和二苯胺简便、快速的监测分析方法，十分必要。本文对水中亚当氏剂和二苯胺的SPME萃取条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间等进行了优化，建立了应用固相微萃取一高效液相色谱一光电二极管阵列检测法测定地下水中亚当氏剂和二苯胺的分析方法。本方法操作简便，不使用有机溶剂，结果令人满意。