【摘 要】
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目的:采用液质联用系统建立可同时测定过敏细胞释放物中组胺、5-羟色胺、甲基组胺、前列腺素D2、前列腺素E2、血栓素B2、白三烯B4、血小板活化因子八种典型过敏介质的分析
【机 构】
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西安交通大学药学院,天然血管药物筛选与分析国家地方联合工程研究中心,西安,710061
【出 处】
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《中国药学杂志》岛津杯第十二届全国药物分析优秀论文评选交流会暨第二届药物分析国际论坛
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目的:采用液质联用系统建立可同时测定过敏细胞释放物中组胺、5-羟色胺、甲基组胺、前列腺素D2、前列腺素E2、血栓素B2、白三烯B4、血小板活化因子八种典型过敏介质的分析方法.方法:采用岛津LC/MS-8040液质联用系统,ESI方式,MRM采集模式,八种物质的定量离子对分别为(+)111.9/95.15,(+)177.00/160.10, (+)125.90/109.10, (-)351.40/315.25, (-)351.00/315.20, (+)393.10/375.15, (+)440.30/189.15,(+)522.50/59.10,离子源雾化气和干燥气流速分别为2.0和15.0 mL/min,DL温度150℃,Heat block温度400℃,界面电压4.5 kV,以岛津Shim-pack XR-ODS Ⅱ (2.0 mm×75 mm,2.2μm)高分离分析柱为固定相,乙腈(A)/水(B)/甲酸(C)梯度洗脱(0-2 min,A/B=16/84;2-9 min,A/B=35/65;9-18 min,A/B=80/20.C,0.1%),流速为0.3 mL/min,柱温35℃,同位素内标法定量分析.结果:该方法可在18 min内实现8种典型过敏介质的分离与定量,在相应的浓度范围内,8种过敏介质峰面积/同位素内标峰面积的比值与过敏介质浓度呈良好的线性关系,回归方程的线性相关系数在0.99以上,定量限在0.5-5.0 ng/mL之间,加标回收率在86.8%-105.9%之间,日内精密度和日间精密度在5%以内.结论:该方法精密、准确、稳定,可用于肥大细胞释放物中典型过敏介质的定量分析.
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