【摘 要】
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从糠醛出发制备乙酰丙酸甲酯包括催化加氢和酸催化醇解二步反应.本文提出并建立了一种近临界甲醇中、非临氢条件下,Zr-SBA-15介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法.在考察了不同金属负载SBA-15介孔分子筛、不同Si/Zr摩尔比、不同催化剂加量、不同甲醇加量、反应时间和温度对反应的影响基础上,得到了较佳的工艺条件:在100 mg糠醛、50 mg Zr-SBA-15-10、7 mL甲醇、反
【机 构】
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浙江大学化学工程与生物工程学院生物质化工教育部重点实验室,浙江杭州310027
【出 处】
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第十一届全国超临界流体技术学术及应用研讨会
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从糠醛出发制备乙酰丙酸甲酯包括催化加氢和酸催化醇解二步反应.本文提出并建立了一种近临界甲醇中、非临氢条件下,Zr-SBA-15介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法.在考察了不同金属负载SBA-15介孔分子筛、不同Si/Zr摩尔比、不同催化剂加量、不同甲醇加量、反应时间和温度对反应的影响基础上,得到了较佳的工艺条件:在100 mg糠醛、50 mg Zr-SBA-15-10、7 mL甲醇、反应温度为270℃,反应时间为10h下,糠醛转化率为100%,乙酰丙酸甲酯收率达到为36.3%.催化剂重复使用试验表明Zr-SBA-15-10催化剂重复使用性能良好.最后提出了Zr-SBA-15介孔分子筛催化下糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯可能的反应途径,并对催化机理进行了探讨.研究工作将为乙酰丙酸甲酯的绿色高效制备提供新途径.
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