【摘 要】
:
本文介绍了硅质耐火材料中硼的化学测定方法,试样经溶解过滤处理后,用甘露醇作强化剂解离硅质耐火材料中的硼,酚酞指示剂指示滴定终点,并对样品的制样方法、溶样方式、溶样温度、强化剂的加入量等测定条件进行了优化和探究,方法操作简单,精密度、准确度较高,相对标准偏差小于1%,回收率在96.66%~102.22%间,建立了一种简单、快速、可靠的测定硅质耐火材料中硼的方法.
【机 构】
:
Construction Engineering Test Center of Central Research Institute of Building and Construction, CO.
【出 处】
:
2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012)
论文部分内容阅读
本文介绍了硅质耐火材料中硼的化学测定方法,试样经溶解过滤处理后,用甘露醇作强化剂解离硅质耐火材料中的硼,酚酞指示剂指示滴定终点,并对样品的制样方法、溶样方式、溶样温度、强化剂的加入量等测定条件进行了优化和探究,方法操作简单,精密度、准确度较高,相对标准偏差小于1%,回收率在96.66%~102.22%间,建立了一种简单、快速、可靠的测定硅质耐火材料中硼的方法.
其他文献
建立了ICP-MS测定钢中镧、铈、镨、钕、钐的分析方法.实验优化了仪器的工作参数,选择了适合各元素测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除.镧、铈等元素的质量浓度在0~100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上.La,Ce,Pr,Nd,Sm的测定范围为0.000 01%~0.01%.
建立了ICP-MS测定钢中铌的分析方法.实验优化了仪器的工作参数,选择了适合测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除.铌的质量浓度在0~100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上.测定范围为0.000 01%~0.01%.
为满足铜精矿中氟含量快速准确测定的口岸检测要求,利用水蒸气蒸馏法处理样品,离子色谱仪检测铜精矿中的氟含量.比较了蒸馏方法,考虑了蒸馏设备、滤膜以及溶液中金属离子的影响.实验确定了仪器工作条件,方法的检出限是0.004 5%.结果同认定值或其他方法(碱熔离子选择电极)测定值相一致,相对标准偏差为0.02%~0.03%.
采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,焦硫酸钾处理不溶残渣,采用高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰.考虑到试料量、磷酸加入量、硫酸加入量、基体铁影响、基体磷影响、显色时间、高碘酸钾试样量7种因素对方法的影响,应用尤登设计的耐变性试验,对方法的稳健性进行了评价.实验结果表明该方法稳健,方法精密度为0.006%~0.021%,正确度偏倚为0.01%.
试验了在铜的碘量法测定中,消除硒产生的干扰与样品分解同步完成的最佳条件.探讨了挥发除硒机理,拟定用王水-氢氟酸初步分解样品,让可溶性硒以SeF4或SeCl2部分挥发除去,再用硫酸进一步分解样品时把亚硒酸氧化为硒酸,并与硫酸同时发烟挥发,完全消除硒的干扰.经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测,挥发后硒的残余量极少,挥发率达99.8%以上.样品中铜的加标回收率为99.6%~100.4%,
本文选取碘-乙醇非水体系浸取、分离炉渣中的金属铁,再分别用重铬酸钾滴定法测定浸取液中铁量和被浸取后残渣中的亚铁量。克服了沿用铁矿石方法—三氯化铁浸取、分离金属铁存在的亚铁被酸溶的弊病。实验证明:该分离体系能使炉渣中金属铁与氧化亚铁定量分离,且金属铁的浸取率达96%以上,而氧化亚铁不被浸出。该方法可适用于各种钢铁冶炼炉渣中金属铁与氧化亚铁的分离与测定,具有精准度高,毒性小,操作简便等特点。符合现代社
乙酸离子可以络合铅离子,消除铅离子的干扰;乙酸可以保证在酸性溶液中测定,避免锌电解中控溶液中锌离子等大量碱土金属离子的沉淀析出而干扰测定。碘化钾中碘可以络合微量镉离子,改良镉极谱波的波形。实验证明:以乙酸盐和乙酸溶液为底液,碘化钾络合极谱法测定电解锌中控溶液的微量镉,方法简单快速,测定结果准确,加标回收率在95%~105%间,结果令人满意,解决了无法准确测定电解锌中控溶液中微量镉的实际问题。
本文采用光度法一次称样溶解即可联合测定高碳锰铁中Mn和P两个元素,方法简便、快速、易操作,准确性好,分析成本低,具有很强的生产实用性,并且填补了高碳锰铁样品Mn、P两个元素光度法联合测定的方法空白。
高吸光示差法是在普通吸管度法的基础上,采用高浓度标准溶液作参比溶液,来检测金属含量的一种方法,本法操作简单、快速、工作效率高,提高了分析结果的准确度。
采用10%(V/V)硫酸溶解黄磷电尘灰冶炼物料样品,然后利用罗丹明B分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓含量.探讨了硫酸浓度及用量、煮沸时间等因素对测定的影响,并优化了实验参数.在最大吸收波长560 nm处,镓的线性范围为0~10.0μg/10 mL,相关系数为0.999 9.用本文确定的方法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓时,在三氯化钛及少量硫脲存在下萃取,大量基体及干扰元素不影响镓的测定,同时采用校