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采用无皂乳液聚合法制备了羧基改性的PMMA 微球，采取碳模板法制备了三维有序大孔(3DOM)LaCoO3 钙钛矿氧化物催化剂。通过傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、热重分析（TG-DSC）等分析手段对催化剂进行了表征，并详细探讨了催化剂制备过程中焙烧方式的影响以及碳模板的形成与去除过程。结果表明，采用碳模板法可以成功制备出具有三维有序大孔结构的LaCoO3 钙钛矿催化剂，孔径约为300nm，孔道均匀有序。