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生物大分子是生物体内的一类重要活性物质，对生命过程起着重要的调控作用，其结构与活性关系的研究越来越受到人们的重视。与小分子物质不同，其结构表征非常困难；活性与结构有关；体内外活性不一致；分子结构存在微多相性；生物体系异常复杂，存在大量的干扰物质，而且往往研究对象含量很低，难以准确测定。基于这些特点，该文运用高效毛细管电泳、生物质谱及其联用技术等手段，对生物复杂体系中用于表征生物大分子结构的高效毛细管电泳、生物质谱及其联用技术的方法学进行了详细研究。