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连翘败毒丸由连翘、金银花、大黄、苦地丁、蒲公英、天花粉等十九味中药组成。具有清热解毒,疏风散结、消肿止痛之功效。主治疮疖溃烂、丹毒、疱疹、疥癣痛瘁等症。该药为《卫生部药品标准》收载的品种,但标准中无含量测定方法。目前,主要采用高效液相色谱(HPLC)法测定连翘败毒丸中的大黄素、大黄酚或连翘苷的含量,但同时测定连翘败毒丸中连翘苷、大黄酚、大黄素的方法尚未见报道。胶束电动色谱(MEKC)是电泳技术和色谱技术巧妙结合的分离技术,能分离毛细管区带电泳(CZE)无法分离的电中性化合物,在药物分析中有着广泛的应用。MEKC与质谱(MS)的联用可以克服常用紫外检测方法中灵敏度不够高、无法给出样品的结构信息的不足,为复杂样品的定性、定量分析提供了一种强有力的手段。但因MEKC中存在较高浓度的表面活性剂会影响电喷雾电离(ESI)的离子化效率、污染ESI电离源,使MEKC-ESIMS在实际应用中受到限制。Goetzinger等报道由长链烷基酸组成的缓冲体系,能很好地解决了MEKC与ESI MS的兼容性问题。实验表明,月桂酸/氨水缓冲体系对待测组分在ESI电离源的电离强度没有明显的影响。本文建立了MEKC-ESI MS同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素的分析方法。