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直接甲酸燃料电池因甲酸无毒、不易燃、对Nafion膜的透过率低等优点受到了越来越多的关注。在直接甲酸燃料电池体系中，阳极Pd基催化剂相对于传统的Pt基催化剂而言，其价格低，氧化活性高。但是，Pd基催化剂无论在活性和稳定性上都有进一步提升的空间。本文主要采用水相络合还原法，以柠檬酸钠为络合剂，次亚磷酸二氢钠为还原剂制备了一系列活性炭负载型Pd基金属-非金属合金催化剂——PdNiP/C及PdP/C。电化学测试显示，PdNiP/C相对于商业化的Pd/C(BASF)对甲酸的催化活性与稳定性均有提高。而通过去合金化处理，进一步大幅度地提高了其催化性能，这可能与表面富钯层结构的形成，真实活性表面积的增大以及镍对钯d带中心的适当下调有关。