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采用氢氧化钾完全中和浸出矿液中的硫酸，在盐酸介质中加入硫脲、抗坏血酸还原。应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸浸出矿液中微量砷的方法进行了探讨。其方法回收率在100%～104%之间，相对标准偏差在：1.4%～2.2%之间，方法检出限为3.5×10-10g/mL；线性回归方程为：IF=8.214*C+9.688，相关系数为：0.9994。经试验证实该方法简便快速、准确可靠、可测范围宽，是一种直接测定液体样品的有效检测方法。亦为硫酸浸出矿液的处理对环境保护的影响提供了科学依据。