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本方法采用C18固相萃取GC/FPD法测定水中的五种有机磷农药残留。用甲醇和水活化固相萃取柱，二氯甲烷-正己烷洗脱，定容1．00mL上机测定;讨论了萃取时间、洗脱体积、氢气流量等影响因素。低浓度实验的精密度(RSD)为6．3～12．99％，回收率为79．6～106．8％;高浓度实验的精密度(RSD)为2．1～8．6％，回收率为75．6～109．7％，方法检出限为0．16～0．25μg/L。方法可用于地下水、饮用水、水源水等水体中马拉硫磷、乐果、对硫磷、敌敌畏和甲拌磷的分析测定。