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比表面积是微介孔材料孔结构的重要参数,是评价微介孔材料的重要指标之一。真实、有效的测定微介孔材料的比表面积,对指导微介孔材料的研发、生产和使用具有重要意义。目前,国内对微介孔材料比表面积的测定均采用GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》或GB/T 5816-1995《催化剂和吸附剂表面积测定法》。GB/T 19587-2004和GB/T 5816-1995均适用于测定具有Ⅱ型吸附等温线(由非孔或大孔固体产生)和Ⅳ型吸附等温线(介孔固体物质,即孔径范围为2nm~50nm)的固体材料的比表面积,而用于测定微介孔材料时,存在以下问题:1、因部分测定条件不适用,致使样品中的微孔比表面不能被完全表征,而造成样品总比表面积偏低,有数据显示,国内分析结果比国外权威机构偏低15%左右;2、标准中仅给出样品总比表面积的测定方法,并不涵盖如何测定样品中微孔部分和非微孔部分比表面积的内容,因此造成国内用户在对微孔面积和非微孔面积的划分上与国外存在较大差异。首先选取了不同类型的微介孔样品,通过预设的测试条件,分别对试验样品进行测试,得到了吸附/脱附等温线,通过比对分析,确定微介孔材料的吸附等温线是Ⅳ型,可采用BET法进行等效表征。通过考察不同类型样品在不同相对压力范围BET方程线性、有效性以及对样品总比表面结果的影响等,确定了适合微介孔材料的最佳BET方程线性范围,对于含Y型分子筛的微介孔材料,在BET方程线性相关系数优于0.9999的情况下,其BET方程有效的平衡压力范围上限应不高于0.05。采用t-plot法测定样品非微孔比表面积。通过考察不同类型微介孔样品在不同相对压力范围对t-plot线性的影响以及对微孔比表面结果的影响等因素,确定了t-plot最佳的相对压力范围,对于含Y型分子筛的微介孔材料,推荐t-plot最佳相对压力范围为0.1~0.3。按照GB/T 6379.2-2004/IS05725-2:2004的方法,采用9家实验室协同试验,考察和确定了方法的精密度,方法重复性限相对值平均为3.44%,再现性限相对值平均为7.6%。采用本方法和GB/T 5816同时对含Y型分子筛的微介孔材料进行比对分析,总比表面积提高15%左右,微孔比表面积平均提高20%左右,且分析测试结果与国外数据基本一致。本方法能够更加真实、客观的测定微介孔材料比表面积,已申报国家能源局行业标准并己获得立项审批。