蛋白质糖基化不仅参与蛋白质折叠,受体激活,免疫应答等一系列生物学过程,糖基化程度的异常还与阿尔兹海默症和各类恶性肿瘤的发生发展息息相关.然而,由于糖基化不均一,糖蛋白丰度低和受到其他大量非靶标肽段的干扰,对糖基化肽段的高效富集成为后续质谱分析的瓶颈问题.目前,已经开发出多种针对糖基化肽的选择性富集策略,其中,亲水相互作用法由于具有较好的重现性,非歧视富集能力和与质谱较好的兼容性而受到广泛关注.但是,绝大多数基于亲水法设计的富集材料均存在合成过程繁琐的缺点.复杂的合成步骤不仅耗时耗力，还限制了材料表面官能团的密度。基于此，引入金属有机框架材料，利用其巨大的比表面积和优越的可修饰性能等优点，设计了以氨基化金属有机框架材料为基底的两步合成路线，成功合成半胱氨酸功能化金属有机框架材料。该亲水性材料能够实现对标准糖蛋白酶解液和Hela细胞裂解液中N端糖基化肽的高选择性富集，总共能从30微克的全细胞裂解液中富集到1069条糖基化肽段，对应于614个糖蛋白。另外，该合成路线不仅大大缩短了合成时间，增加了材料表面接枝的官能团密度，还建立了一种以氨基化金属有机框架材料为基底的通用功能化方法，展示了金属有机框架材料后修饰技术在复杂样品处理，特别是在糖基化多肽的分离领域中的潜在应用价值。