【摘 要】
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液相-质谱（LC-MS）法由于其高灵敏度和特异性已成为代谢物分析的有利工具[1]。含半胱氨酸残基的巯基肽和蛋白质具有多种生物学功能且含有巯基官能团。在前期研究中,我们通过以4-羧丁基三苯基溴化膦（TPPP）和手性氨基吡咯烷为母体反应合成出一种带有正电荷结构的新型质谱衍生化试剂N-[1-Oxo-5-（triphenylphosphonium）pentyl]-（S）-3-aminopyrrolidin
【出 处】
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中国化学会第十三届全国分析化学年会论文集（二
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液相-质谱（LC-MS）法由于其高灵敏度和特异性已成为代谢物分析的有利工具[1]。含半胱氨酸残基的巯基肽和蛋白质具有多种生物学功能且含有巯基官能团。在前期研究中,我们通过以4-羧丁基三苯基溴化膦（TPPP）和手性氨基吡咯烷为母体反应合成出一种带有正电荷结构的新型质谱衍生化试剂N-[1-Oxo-5-（triphenylphosphonium）pentyl]-（S）-3-aminopyrrolidine（OTPA）[2]。该试剂带有氨基官能团可靶向识别羧基手性化合物且手性拆分效果良好。鉴于此,利用OTPA的母核结构,将氨基修饰为异硫氰酸酯,将OTPA溶于乙腈中,在60o C条件下与二氯硫化碳反应8小时,最终合成出新型巯基化合物手性拆分衍生化试剂OTPA-NCS。经TOF-MS检测该物质m/z为473,确证为目标产物。因该试剂结构中含有异硫氰酸酯可靶向识别巯基官能团。此外该试剂结构中还含有三个苯环且带有正电荷可提高质谱中的离子化效率,因此能提高检测灵敏度。本研究首次合成了三苯基膦带正电荷结构的靶向识别巯基手性化合物的新型质谱衍生化试剂OTPA-NCS,为手性巯基化合物的分离和定量研究提供了一种新的手性质谱试剂。
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