利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法。该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂,样品经匀浆,超声萃取,离心,减压过滤,调pH后,再经0nGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,从而保持色谱柱的柱效,延长色谱柱的使用寿命。稀释适当的倍数,经0.20μm水系膜过滤器过滤后,进入离子色谱系统,经KOH梯度淋洗,IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,10nPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器进行结果检测。此法使4种磷酸盐阴离子在0.1～100 mg/L范围内均呈现良好的线性,其相关系数均在0.999以上。虾肉中这4种离子的加标回收率在95%～103%之间,RSD在1%以内,日内精密度和日间精密度均符合要求,结果令人满意。此法方便、快捷、安全、可靠,其使用范围可扩展到水产制品中,是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量,结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍,以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标。本研究可为政府监管部门提供基础数据。