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建立了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化和florisil柱净化、气相色谱法测定羊肉中多氯联苯的分析方法。并优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件。结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000~1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收集时间段.方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为72.9~112%、1.2%~3.0%.多氯联苯的方法检测限在0.03~0.29μg/kg之间。用该方法测得羊肉样品中7种PCBs含量在14.9~51.9 lg/kg之间。