【摘 要】
：
目的:通脉颗粒是由丹参、川芎、葛根3味中药组方,临床上对缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、冠心病、心绞痛等有较好疗效.为研究通脉颗在人体内吸收成分及临床药代动力学特征,建立了测定通脉颗粒在人血浆中多酚类药效成分的快速、灵敏生物分析方法.方法:以盐酸酸化-乙酸乙酯与甲醇混合液萃取法处理血浆样品,在API4000 QTRAP LS-MS/MS系统下,采用Merck RP-18e 50mm×2mm整
【机 构】
：
中国中医科学院西苑医院 中国中医科学院西苑医院;沈阳药科大学中药学院生药学教研室
【出 处】
：
中华中医药学会第七次中药分析学术交流会
论文部分内容阅读
目的:通脉颗粒是由丹参、川芎、葛根3味中药组方,临床上对缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、冠心病、心绞痛等有较好疗效.为研究通脉颗在人体内吸收成分及临床药代动力学特征,建立了测定通脉颗粒在人血浆中多酚类药效成分的快速、灵敏生物分析方法.
方法:以盐酸酸化-乙酸乙酯与甲醇混合液萃取法处理血浆样品,在API4000 QTRAP LS-MS/MS系统下,采用Merck RP-18e 50mm×2mm整体反相硅胶色谱柱分离,以A:甲醇-乙腈1∶1(0.1％甲酸)和B:0.1％甲酸水梯度洗脱程序实现快速分离,ESI源,负离子模式下以MRM(多离子反应监控方式)同时分析人血浆样品中15种多酚类通脉颗粒的药物成分.
结果:在建立的血浆样品提取和LC-MS/MS分析条件下,可在8.5min内完成人血降中15种通脉颗粒多酚成分的快速分析.对方法学的验证结果表明,内源性成分均不干扰待测成分的分析,基质效应在15％范围内.15种成分线性良好,相关系数均在0.99以上,最低检测限可达0.25ng/ml.该分析方法下15种成分的精密度准确度和稳定性均符合药代研究对生物分析方法的要求.
结论:所建立的通脉颗粒血药成分分析方法,特异、准确、精密、快速,可用于通脉颗粒药临床药代血浆样本的分析.
其他文献
目的:建立测定六味地黄丸中马钱苷含量的HPLC法,测定并比较九个厂家六味地黄丸中马钱苷的含量.方法:固定相:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶甲醇-水(24∶76);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:237 nm.结果:马钱苷溶液在0.84-13.44 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=30750C+6376.7(
目的:比较超声波提取法(Ultrasonic-assisted extraction,UE)、传统热水提取法(decoction extraction methods,DE)及微波辅助提取法(Microwave-assisted Extraction,MAE)对不同白芍炮制品中多糖及总糖的含量影响以及测定不同年限白芍药材中多糖及总糖的含量.方法:采用UV法、经典硫酸-苯酚显色法分别测定药材中多糖及
目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异.方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相∶甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1;芍药苷含量测定流动相:乙腈-0.1％H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-
目的:优选淫羊藿-川芎药对的最佳提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验法,考察溶剂倍数、提取时间、提取次数、醇浓度等因素的影响,以淫羊藿苷、阿魏酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、藁本内酯的转移率为评价指标,采用HPLC多波长切换梯度洗脱技术和多指标综合加权评分法(权重系数为0.47∶.16∶0.07∶0.07∶0.08∶0.06∶0.09),以SPSS16.0软件分析确定淫羊藿-川芎的
目的:对《中国药典》2010年版中茺蔚子的薄层鉴别方法进行修订.方法:以盐酸水苏碱、氯化胆碱为对照品,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(3∶2∶2)为展开剂,以稀碘化铋钾溶液为显色剂进行鉴别.结果:采用改进后的薄层鉴别方法对茺蔚子中的盐酸水苏碱、氯化胆碱进行鉴别,斑点清晰,分离度好.并首次增加了氯化胆碱特征鉴别,可区分茺蔚子与益母草.结论:改进后的簿层鉴别方法操作简便、准确、专属性强.
目的:建立测定蒙药复方述达格-4有效部位中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈(B)-0.5％磷酸水溶液(A),梯度洗脱(0～25 min,55％ B→45％B;25～26 min,45％ B→100％ B);流速1.0 ml·min-1;检测波长2
目的:建立HPLC法同时测定肉豆蔻-5中2种有效成分(去氢二异丁香油酚,2,3-二氢-7-甲氧基-2-(3,4-亚甲二氧基苯基)-3-甲基-5-(E)-丙烯基-苯并二氢呋喃)的方法.方法:采用Elite C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以娃哈哈纯净水-色谱甲醇为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,225 nm检测波长为225 nm,柱温为30℃.结果:去氢二异丁香油
目的:在对弯管列当化学成分研究的基础上,建立弯管列当的质量控制方法.方法:采用HPLC法,以阿克苷为对照品,ODS-C18分析柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长330nm,柱温25℃.结果:阿克苷进样浓度在0.15-1.05 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为98.86％,RSD为1
目的:考察花荼-雪菊的质量,建立质量评价方法.方法:建立了雪菊中异奥卡宁葡萄糖苷的TLC鉴别法和UPLC含量测定法,测定了10批样品中异奥卡宁葡萄糖苷含量.结果:TLC图谱中,在各样品中均可检视出异奥卡宁葡萄糖苷的斑点;UPLC测定法中,异奥卡宁葡萄糖苷色谱峰分离度好,在5.10～40.8 mg·L-1范围内线性关系良好,回收率为98.7％(RSD1.7％),在10批样品中异奥卡宁葡萄糖苷含量范围
目的:以藏药猪血为例建立猪血质量标准,为动物血类药材的质量控制提供参考.方法:依据2010年版《中国药典》附录药品质量标准研究方法,对15批藏药猪血样品进行性状、显微、薄层鉴别,对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定浸出物含量,并采用氮测定法的半微量法进行氮含量测定.结果:确定了藏药猪血药材的性状、显微鉴别特征,建立了其薄层鉴别方法:暂定猪血水分不得过13.0％,总灰分不得过5.0％,酸不溶性