聚酰亚胺（PI）是一种热稳定性好、机械性能和电性能优异的高性能聚合物材料，近年已经被广泛应用于微电子工业、宇宙航空何和其它先进技术领域[1]。为了进一步改善PI 材料的性能，许多新型PI 复合材料，如SiO2/PI ，TiO2/PI ，笼型倍半硅氧烷/PI 等都被广泛研究。特别是聚二甲基硅氧烷/PI 复合材料是人们研究最多的一类复合材料，然而这类材料大都是相分离的。 本文我们将二苯基二甲氧基硅烷作为前驱体，通过溶胶－凝胶法引入到聚酰胺酸中，并经水解缩合、成膜、热亚胺化，最后形成了一系列新型聚酰亚胺（PI ）/有机硅氧烷（PDDS ）复合薄膜材料。我们以均苯四酸二酐（PMDA ）和4,4 ′-二苯醚二胺（ODA ）合成了聚酰胺酸（PAA ）和不同分子量的硅氧烷封端的聚酰胺酸（PAAS ，分子量分别为5000 和10000 ），然后将不同含量的DDS 与聚酰胺酸复合得到了非交联和交联的PI/PDDS 复合薄膜材料。这些薄膜材料表现了较高的热稳定性（5wt﹪热分解温度都在530 o C 以上）。SEM 研究表明：低含量 DDS（<20wt﹪）复合的PI 材料中，聚硅氧烷均匀地分散在PI 基体中，没有发生明显的相分离。而当DDS 含量较高时，较大的聚硅氧烷相区在PI 中形成。复合材料的微结构与其透明性是一致的。WXRD 结果表明PDDS 在PI 中是无定型的，这对于提高复合材料的柔韧性是有利的[3]。聚硅氧烷的引入在保持PI 较高模量和拉伸强度的同时，可明显提高复合材料的断裂伸长率。复合材料的密度和吸水率都随着DDS 含量的提高而减小。此外，我们还研究了复合材料的耐溶剂性。所有的复合薄膜在DDS 含量小于10wt﹪时都表现出了较好的抗溶剂性质。