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采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱((online SPE-LC-MS/MS))技术建立了卷烟侧流烟气中NAT、NNK、NNN和NAB的测定方法,并将其用于中式烤烟和混合型卷烟侧流烟气的分析.卷烟侧流烟气通过经抗坏血酸处理的剑桥滤片和鱼尾罩捕集.烟气捕集后鱼尾罩用50mL加入内标的0.1moL/L乙酸铵溶液淋洗,淋洗液收集到装有剑桥滤片的锥形瓶中进行萃取,萃取液过0.22μm水相滤膜后直接进行online SPE-LC-MS/MS分析.结果表明:NAT、NNK、NNN和NAB的检出限分别为0.0064ng/mL、0.0067ng/mL、0.0022ng/mL和0.0052ng/mL,回收率为93.4％～107.3％,相对标准偏差为2.0％～7.6％.该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟侧流烟气中NAT、NNK、NNN和NAB释放量的测定.