【摘 要】
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目的 建立一种简便和快速的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),同时测定转移性肾细胞癌患者血浆中的舒尼替尼及其代谢物.方法 以甲醇/乙腈(1∶1,v/v)为沉淀剂,对血浆进行一步蛋白沉淀预处理.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相包括0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.50 mL/min.采用电喷雾离子化(ESI),正离子扫描,舒尼替尼及其代谢物
【机 构】
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中国医学科学院,协和医科大学,药用植物研究所,北京 100193 藤锦(北京)医药科技有限公司,北
【出 处】
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第十届全国药物和化学异物代谢学术会议暨第三届国际ISSX/CSSX联合学术会议
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目的 建立一种简便和快速的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),同时测定转移性肾细胞癌患者血浆中的舒尼替尼及其代谢物.方法 以甲醇/乙腈(1∶1,v/v)为沉淀剂,对血浆进行一步蛋白沉淀预处理.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相包括0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.50 mL/min.采用电喷雾离子化(ESI),正离子扫描,舒尼替尼及其代谢物和内标丁螺环酮的选择反应监测(MRM)离子对分别为m/z 399.0→326.2、m/z 371.0→283.1、m/z 343.0→283.1和m/z 386.3→122.2.结果 舒尼替尼及其代谢物的线性范围均为0.10～100 ng/mL (R＞0.995),定量下限(LLOQ)均为0.10 ng/mL.日内和日间精密度(RSD)均低于15％,回收率均介于85.0％和115.0％之间.结论 本方法简便、灵敏和准确,已成功应用于转移性肾细胞癌患者血浆中的舒尼替尼及其代谢物的临床监测研究.
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