稀土Nd^Ⅲ、Yb^Ⅲ近红外发光配合物具有长发射波长、在生物体内具有良好的光透过性等特殊性质,在电致发光器件、化学和生物分子荧光探针以及药物研究中具有应用价值^[1-5]。另有研究表明,金属羰基化合物可作为CO缓释分子（CORMs）用于CO缓释药物的研究^[6,7],一些炔桥金属Co羰基化合物作为CORMs具有优秀的抗炎、抗细胞凋亡和抗癌作用,在医药领域具有潜在应用前景。我们致力于合成稀土单元共轭桥联炔桥Co羰基配合物以构建具有近红外荧光探针功能的CO缓释分子。本文合成了6个新的三联吡啶衍生物（L1、L2、L3）配位稀土Nd^Ⅲ、Yb^Ⅲ近红外发光配合物1-6和1个新的3d-4f型三联吡啶-炔桥Yb^Ⅲ-Co⁰羰基配合物7,对所有配合物进行了结构表征,并对1进行了单晶结构测定。晶体结构分析表明,1中的Nd^Ⅲ离子为十配位,位于配体形成的16面体中心,分子中存在分子内和分子间氢键、分子间π-Br和π-π作用。荧光光谱分析表明,配体L2能有效敏化稀土Nd^Ⅲ、Yb^Ⅲ的近红外发光,且激发波长超过700nm,可应用于生物研究领域。