目的:本研究旨在建立一种准确可靠的GC-MS同时检测植物油中甾醇氧化物(POPs)含量的方法。方法:以劣质植物油为研究对象,自行合成的谷甾醇氧化物单体作为对照,5α-胆甾烷和6-酮基胆固醇为内标。样品经氢氧化钾-乙醇皂化,二氯甲烷萃取,硅胶填料SPE小柱分离,丙酮洗脱,硅烷化衍生后进气相色谱以DB-5MS毛细管柱分离,并用四级杆质谱检测。结果:本研究建立了一种准确可靠的适用于植物油中甾醇氧化物检测的GC-MS方法。其中最佳衍生条件为N-甲基-N-三甲基硅烷基七氟丁酰胺:1-甲基咪唑比例为95:5,75℃衍生20min。7α/β-羟基,6β-羟基,5α,6α/5β,6β-环氧,3β,5α,6β-三羟基和7-酮基谷甾醇分别的定量限(LOQ)为1.0,10,10,10,10 ng/mL。以三油酸甘油酯为空白对照,加标回收率在90.6%。117.4%之间,相对偏差均小于10%。讨论:本研究筛选并优化了一种新型高效硅烷化衍生剂,较已有GC-MS方法定量限更低,更适合检测痕量指标的甾醇氧化物,同时该方法也可作为劣质植物油(地沟油)鉴别的一种方法。