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本文用柠檬酸法制备合成了一系列具有不同元素含量(x=0,0 20,0 50,0 80和1.00)的β-Co(1-x)MgxMoO4固溶体光催化剂。利用x射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(DRS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光光度法(PL)等对制备的样品进行表征、分析。结果表明：制备的样品呈颗粒状，随着Mg元素含量的增加，样品的颗粒尺寸逐渐增加。当x=0.20，0.50和0.80时，β-Co(1-x)MgxMoO4固溶体光催化剂禁带宽度比CoMoO4要宽。样品的光催化活性通过可见光条件下降解酸性品红进行评价。结果表明，固溶体光催化剂有比CoMoO4更高的光催化活性。样品内在的层状结构，颗粒的形态，能带结构和带隙的变化以及Mg元素的加入对固溶体光催化活性的提高起到了重要的作用。通过调整固溶体中元素含量的组成可以改变固溶体的能带结构和带隙大小，以此来提高样品的光催化活性。这种方法可以进一步扩展到其它新型高活性可见光响应的半导体光催化剂的设计、合成。