极谱法测定锌电解液中微量镉

来源 :2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012) | 被引量 : 0次 | 上传用户:kk238bdii
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  乙酸离子可以络合铅离子,消除铅离子的干扰;乙酸可以保证在酸性溶液中测定,避免锌电解中控溶液中锌离子等大量碱土金属离子的沉淀析出而干扰测定。碘化钾中碘可以络合微量镉离子,改良镉极谱波的波形。实验证明:以乙酸盐和乙酸溶液为底液,碘化钾络合极谱法测定电解锌中控溶液的微量镉,方法简单快速,测定结果准确,加标回收率在95%~105%间,结果令人满意,解决了无法准确测定电解锌中控溶液中微量镉的实际问题。
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研究了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。样品采用硝酸分解,通过Be、Y混合内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响。同时根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素27 Al、98Mo、51V、47Ti和93Nb作为测定同位素,并通过条件试验对测量参数进行了优化。该方法用于硅钢标准样品的测定,所得结果与参考值完全吻合,各元素的RSD值小于5%。
本综述介绍了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的仪器装置,详细阐述了该仪器的基本装置和样品测试过程中的关键技术,包括样品导入等离子体、样品在等离子体中的电离、离子的导出(离子引出接头)、离子的聚焦与传输、离子分离、离子计数等技术情况,为仪器的使用者和数据的分析者提供一个仪器的使用手册和性能指南。
简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadrupole Mass Spectrometry,ICP-QMS)中碰撞/反应池系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞世尔)的ICP-QMS的碰撞/反应池系统进行了归纳,分为如四极杆碰撞/反应模式、多极杆碰撞/反应模式、锥碰撞/反应模式三种类型。分别对不同类型的碰撞/反应池系
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钢中硼、铝、锰、钛、钼等元素的分析方法.实验优化了仪器的工作参数,选择了适合各元素测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除.硼、铝等元素的质量浓度在0~100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上.Mn,Mo,Ti的测定范围为0.000 01%~0.01%,Al元素的测定范围为0
建立了ICP-MS测定钢中镧、铈、镨、钕、钐的分析方法.实验优化了仪器的工作参数,选择了适合各元素测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除.镧、铈等元素的质量浓度在0~100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上.La,Ce,Pr,Nd,Sm的测定范围为0.000 01%~0.01%.
建立了ICP-MS测定钢中铌的分析方法.实验优化了仪器的工作参数,选择了适合测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除.铌的质量浓度在0~100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上.测定范围为0.000 01%~0.01%.
为满足铜精矿中氟含量快速准确测定的口岸检测要求,利用水蒸气蒸馏法处理样品,离子色谱仪检测铜精矿中的氟含量.比较了蒸馏方法,考虑了蒸馏设备、滤膜以及溶液中金属离子的影响.实验确定了仪器工作条件,方法的检出限是0.004 5%.结果同认定值或其他方法(碱熔离子选择电极)测定值相一致,相对标准偏差为0.02%~0.03%.
采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,焦硫酸钾处理不溶残渣,采用高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰.考虑到试料量、磷酸加入量、硫酸加入量、基体铁影响、基体磷影响、显色时间、高碘酸钾试样量7种因素对方法的影响,应用尤登设计的耐变性试验,对方法的稳健性进行了评价.实验结果表明该方法稳健,方法精密度为0.006%~0.021%,正确度偏倚为0.01%.
试验了在铜的碘量法测定中,消除硒产生的干扰与样品分解同步完成的最佳条件.探讨了挥发除硒机理,拟定用王水-氢氟酸初步分解样品,让可溶性硒以SeF4或SeCl2部分挥发除去,再用硫酸进一步分解样品时把亚硒酸氧化为硒酸,并与硫酸同时发烟挥发,完全消除硒的干扰.经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测,挥发后硒的残余量极少,挥发率达99.8%以上.样品中铜的加标回收率为99.6%~100.4%,
本文选取碘-乙醇非水体系浸取、分离炉渣中的金属铁,再分别用重铬酸钾滴定法测定浸取液中铁量和被浸取后残渣中的亚铁量。克服了沿用铁矿石方法—三氯化铁浸取、分离金属铁存在的亚铁被酸溶的弊病。实验证明:该分离体系能使炉渣中金属铁与氧化亚铁定量分离,且金属铁的浸取率达96%以上,而氧化亚铁不被浸出。该方法可适用于各种钢铁冶炼炉渣中金属铁与氧化亚铁的分离与测定,具有精准度高,毒性小,操作简便等特点。符合现代社