在稀土材料沉淀制备过程中,普遍采用碳铵沉淀工艺,过程中产生大量低浓度氨氮废水,回收成本高且难以达标排放;为此部分企业采用碳酸钠、草酸沉淀代替碳铵沉淀技术,但生产成本大幅度提高,同时又产生大量含盐、高酸废水。为解决上述问题,本课题组自主开发了新型碳酸氢镁绿色沉淀结晶技术[1-5]。以稀土分离提纯过程中产生的Mg Cl₂废水和质优价廉的轻烧钙镁矿物为原料,通过碳化反应制备碳酸氢镁溶液,纯化后用于稀土沉淀结晶,研究了加料方式、加料速度、反应温度、表面活性剂等工艺参数对稀土氧化物合成过程中晶体形态、杂质含量、粒度分布、团聚特性等指标的影响规律,揭示新型体系沉淀机理,并成功合成出大比表面氢氧化镧、氧化铈基抛光粉[6]、铈锆复合氧化物[7]等特殊组成和形貌的稀土氧化物。运行结果表明:纯化的碳酸氢镁沉淀剂中Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂等杂质含量分别小于5ppm,利用溶度积差异及沉淀结晶过程控制,制备出的不同类别的低成本稀土氧化物,粉体中值粒径D50为0.5⁵μm,比表面、形貌等物性可控。