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红外激光解吸/真空紫外光电离质谱技术是研究固相生物分子，药物分子光解离机理非常有效的实验技术。红外激光的热效应可以使固相有机物快速汽化，而可调同步辐射光源可以控制母体离子和碎片离子的生成过程；结合理论计算能对有机分子的解离机理进行较为精确的研究。本研究以阿司匹林为例，介绍这种技术在小分子药物光解离机理研究中的应用。