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以2,4-二氟硝基苯为原料,经过水解、醚化、关环、硝化、取代、还原六步反应合成中间体2,4位取代-6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮,总收率达到64％,含量超过95％,该方法具有收率高、产品含量高、操作简单等特点.
2,4位取代-6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮的合成
【摘 要】
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以2,4-二氟硝基苯为原料,经过水解、醚化、关环、硝化、取代、还原六步反应合成中间体2,4位取代-6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮,总收率达到64％,含量超过95％,该方法具有收率高、产品含量高、操作简单等特点.
【机 构】
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湖南师范大学,化学化工学院,湖南,长沙,410081 华中师范大学,化学学院,湖北,武汉,4300
【出 处】
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中国化工学会精细化工专业委员会全国第93次学术会议
【发表日期】
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2006年4期
其他文献
报道了杂多酸盐催化剂BiPW12O40的微波固相合成新方法,并通过红外,荧光等手段对其进行了表征,研究了该催化剂在甲醇光催化消除反应中的活性.实验发现,BiPW12O40在紫外光照射下具有较好的光催化活性,0.15 g催化剂可将初始浓度为0.4g/m3、流速为5 mL/min的甲醇气体完全消除.通过该方法合成的催化剂活性明显优于H3PW12O40.
采用溶液聚合方法,以丙烯酸(AA)与丙烯酰胺(AM)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂合成了高吸水性二元树脂PAAAM,并进行了吸液性能研究.结果表明,该树脂吸水倍率达2 451 g/g,吸生理盐水倍率达119 g/g.考察了AM∶AA摩尔配比对PAAAM的吸蒸馏水、0.9％NaCl溶液中的吸液性能,得到不能仅靠改变单体的摩尔比来改善PAAAM的吸液性
制备了己内酰胺对甲基苯磺酸离子液体作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67％(m:m)硝酸的硝化反应,并用NMR、IR进行了表征.研究了不同的反应温度、时间及催化剂用量等因素对甲苯硝化的影响.结果表明:该离子液体对甲苯的硝化有较高的对位选择性,产物中邻、对异构体质量比为1∶2,较硝硫混酸硝化(1.6～1.7)显著降低,收率也可达37.1％,且可循环使用.
以二烯丙基胺和氯乙酸乙酯为原料,采用两步法合成了N,N-二烯丙基-N-乙氧羰甲基氯化铵.适宜的工艺条件为:n(二烯丙基胺)∶n(氯乙酸乙酯)= 1∶1,氯乙酸乙酯滴加时间为1 h,反应温度为60～65℃,在N2气氛下搅拌时间为5 h.产物总收率为66.63％,熔点为58.5～60.6℃.采用元素分析、FTIR和1H NMR对产物的结构进行了表征.
对在水溶液聚合制备较高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)产物的过程中,工艺条件对聚合反应及其产物性质的影响进行了研究.以一步法工业DMDAAC单体为原料,在过氧化物引发剂体系下,采取分阶段升温方式进行聚合反应,以已得到的制备较高相对分子质量PDMDAAC产物的优化工艺条件为基础,在w(DMDAAC)在57.5％～70.0％、m(APS):m(DMDAAC)在0.15％～0.40％
手性三苯基缩水甘油醚由于结构上具有手性环氧官能团和三苯甲氧基这样一个易离去基团，因此是一个很重要的环氧化合物，而目前文献报道其制备方法较为复杂。本文提供了一种非常简单实用的方法来制备手性三苯基缩水甘油醚,这种方法可用来大规模制备该化合物.
采用自制廉价催化剂,以水合肼为氢给体,研究了两个不同结构的二硝基二苯砜的催化氢转移还原反应,相同条件下4,4-二硝基二苯砜还原反应的活性高于3,3-二硝基二苯砜.4,4-二硝基二苯砜的还原转化率接近100％.利用大气压离子化质谱(APCI-MS)及红外光谱对还原产物的结构进行了表征.
以碱为催化剂,加入量(质量分数)为0.01％～0.05％,于130～150℃,0.1～0.5 MPa条件下合成出的产物对ABS抗氧剂的乳化达到了进口乳化剂NP-760的应用效果,并在工业上得到了应用.
以KI和NaOH为催化剂,草酸溶液与聚氯乙烯(PVC)接枝反应合成了新型化合物PVC-草酸.在乙腈溶液中PVC-草酸和双(三苄基锡)氧化物反应,合成了有机锡高分子化合物PVC-草酸-三苄基锡,并优化了合成条件.应用超声法合成了三苄基氯化锡.还确定了三苄基氯化锡的优化合成条件,在该条件下,三苄基氯化锡收率达94.61％.并用熔点和红外光谱等对这些化合物进行表征.
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