在纳米限域环境中，高分子材料表现出许多与本体材料不同的性质，如玻璃化温度、分子迁移和扩散、相行为和结晶形态、浸润性等，研究这些特殊行为对于设计功能高分子纳米复合材料，优化微纳器件制造中高分子薄膜的相关工艺流程有着重要的指导意义。常规表征技术(如TEM、DMA)虽然被广泛地应用于高分子复合材料和超薄膜材料的结构和性质研究中，然而这些技术难以直接探测到纳米受限环境下高分子的界面和空间效应以及动力学过程。我们提出了一种基于扫描探针显微镜的介电谱成像和测量技术，可以直接研究高分子纳米复合材料中高分子与纳米颗粒间界面层的性质。这种具有纳米级空间分辨率的实验方法可以观察到升温过程中包覆于单个二氧化钛纳米颗粒的界面层环氧树脂高分子的结构松弛过程，通过相变过程的介电损失谱变化可以测定界面高分子的玻璃化转变温度。这一技术还可运用于研究二氧化硅表面PMMA/PS共混高分子超薄膜的浸润性随膜厚的变化。