湿法分解岩石矿物样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素含量,是近些年来研究岩石矿物中微量元素的成熟方法[1].一些高场强、高价态的金属矿物,例如铌钽铀矿岩石、锆石矿物是普通湿法分解难以完全消解的.高温碱熔融是分析铌钽矿中难溶元素(铌、钽)的主要手段[2],但该方法由于引入大量的碱金属离子,造成测试样品基体过大,同时无法有效控制其他多金属微量元素的本底值,没能解决难溶铌钽矿中其他多金属微量元素的测定难题.微波消解已广泛用于地质样品的预处理,但对难溶高场强元素(铌、钽、锆、铪)消解效果不佳.高压反应釜消解地质样品,对难溶高场强元素(铌、钽、锆、铪)有不错的消解效果[3,4].但该方法的部分微量元素空白很难控制,而且流程时间过长,制约了核地质分析测试技术的高准确度、高灵敏度、高精密度和高效快速的"四高"发展方向.因此,我们需要建立一种难溶矿物(含铌钽铀矿、锆石)岩石样品中微量元素的批量、快速分析方法.本文建立了增压-微波消解电感耦合等离子体质谱法测定难溶矿物(含铌钽铀矿、锆石)岩石样品中微量元素测试方法.该技术有效的解决了传统湿法消解方法不能完全消解难溶矿物(含铌钽铀矿、锆石)岩石样品的难题.本文根据超高压-微波消解原理,自行设计加工了电加热增压消解装置一台.该技术创新在于对难溶矿物岩石样品采用了在同一消解罐中先微波消解再增压消解的方式,解决了微波消解到增压消解的转换问题,实现了对难溶矿物岩石样品的无交叉污染、低本底、快速的增压-微波消解方法,保证铀矿地质勘察的快速推进.本文通过一系列研究获得了难溶矿物(含铌钽矿、锆石)岩石样品的微波-增压消解条件参数,然后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定难溶矿物岩石样品中微量元素含量.经标准物质测试验证,分析方法的定量限为0.004μg/g～0.084μg/g,精密度小于5％,测量相对误差小于10％,该方法能满足行业分析测试质量控制要求.