本文采用多靶射频磁控溅射制备具有自形成纳米多层结构的MoS2/Mo-S-C薄膜。其断面方向由(002)晶面择优MoS2富集层与Mo-S-C非晶复合层交替沉积，且其生长过程并不受沉积过程中样品盘的转动及转速影响，而主要取决于低能离子轰击下的互扩散作用。通过HRTEM观察到，该薄膜在生长初期，即薄膜-基体界面附近存在明显的层间界面，而后随着薄膜生长开始出现层间界面的互扩散。与溅射纯MoS2薄膜相比，该纳米多层结构薄膜的机械强度及(002)择优取向显著提高，具有更好的承载能力及润滑性能。纳米划痕实验结果表明，在形成稳定的转移膜之前，薄膜的纳米摩擦性能与相邻交替层的结构及性能影响直接相关。同时，本文对比进行了潮湿大气、低真空及高真空环境下的球-盘摩擦实验，其结果表明该自形成纳米多层结构可一定程度上抑制了环境湿度对MoS2润滑性能的影响，使薄膜在不同气氛下均表现出较低的摩擦系数，但对应耐磨寿命仍存在一定差距。通过对摩擦副表面转移物质的拉曼及HRTEM结构表征，可以明确观察到不同摩擦气氛下薄膜中非润滑相的选择性转移行为；在真空及干燥惰性摩擦气氛中，纳米多层结构可以促进石墨化碳作为非润滑相被选择性转移出接触表面，使剪切表面主要由(002)晶面高度择优的MoS2分子层构成，从而起到良好的减磨润滑作用。