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本文利用片段印迹技术和悬浮聚合法，通过优化反应条件，合成一系列新型的片段印迹聚合物微球。通过粒径分布仪、扫描电镜等对聚合物粒径分布、形态特征等进行分析表征，并对其选择性能、吸附性能等进行了研究。将合成的印迹聚合物微球作为固相萃取柱填料制成固相萃取柱，对牛奶样品进行前处理，选择性分离富集其中的磺胺类兽药，建立了牛奶中磺胺类兽药残留的样品前处理分析新方法。研究的主要内容包括以下几个方面：1.以2,6-二氯嘧啶为替代模板，α-甲基丙烯酸和苯乙烯为混合功能单体，偶氮二异丁腈为引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了对磺胺类兽药有选择性吸附能力的印迹聚合物微球。通过一系列的单因素实验和正交实验，得到最佳聚合条件为替代模板、混合功能单体、交联剂的摩尔比为1:4:20，苯乙烯与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:6，80℃聚合8h；将在最优条件下合成的印迹聚合物作为固相萃取柱填料制成SPE柱，对牛奶样品进行前处理，选择性分离富集其中的磺胺类兽药，所建立分析方法的线性范围为0.10~150μgmL-1，最低检测限为0.015μgmL-1，测定了1μgmL-1、5μgmL-1、10μgmL-1三个水平的加标回收率，对于磺胺甲噁唑分别为89.1%、92.8%、90.9%，平行测定6次的相对标准偏差为1.28%、1.92%、2.31%，富集倍数为16.5倍。对实际样品的检测发现本地牛奶中SD、SM2、SMZ、SMM的含量分别为0.725μgkg-1、0.163μgkg-1、0.078μgkg-1、0.037μgkg-1，检测结果显示本地牛奶未超标。2.以4-磺胺-6-氯嘧啶为替代模板，二乙烯苯为交联剂，制备了对磺胺类兽药有选择性吸附能力的印迹聚合物微球。替代模板、混合功能单体、交联剂的摩尔比为1:60:150，苯乙烯与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:1，80℃聚合8h；将在最优条件下合成的印迹聚合物作为固相萃取柱填料制成SPE柱，选择性分离富集牛奶中的磺胺类兽药，所建立分析方法的线性范围为0.05~100μgmL-1，最低检测限为0.013μgmL-1，测定了1μgmL-1、5μgmL-1、10μgmL-1三个水平的加标回收率，对于磺胺甲噁唑分别为90.8%、95.9%、91.3%，平行测定6次的相对标准偏差为2.46%、1.09%、2.17%，富集倍数为17.2倍。通过实际样品检测发现本地牛奶中SMD、SMZ、SMM的含量分别为0.37μgkg-1、0.52μgkg-1、0.28μgkg-1，检测结果显示本地牛奶未超标。