高氯酸铵(AP)是复合固体推进剂中最常用的氧化剂,其在固体推进剂中占有极其重要的地位。随着AP应用的日益深入,进而提出了粒度分级的需求。目前工业上普遍通过筛分来实现AP的粒度级配,然而筛分过程不仅延长了工业生产周期而且由于静电等因素易导致危险。因此本文主要对AP结晶过程的粒度调控技术进行研究,从而直接获得所要求粒度分布的AP产品。测定了0-80～C下AP在水中的溶解度并选取Apelblat方程对其进行了拟合；通过目测法具体研究了温度、降温速率、搅拌速率及Na+对AP在水中介稳区的影响,结果揭示,AP介稳区宽度随升高温度或增大搅拌速率而变窄,随增大降温速率而变宽,向原料AP中加入少许杂质Na+,AP在水中的介稳区稍微变宽。通过研究结晶液初始浓度、搅拌速率、降温速率、晶种添加量以及养晶时间对AP产品粒度及粒度分布的影响,最终分别确定了主粒度目数为40-60目、60～80目、80-100目、100-140目、140-200目的五类常规颗粒度AP产品的最佳制备工艺条件。实验所制得的五类常规颗粒度AP产品均符合国军标GJB617A-2003。在得到常规颗粒度AP的基础之上,通过快速降温、加强搅拌以及缩小降温区间的措施制得了平均粒径为10μm,粒径分布在1～60μm范围之内的细小颗粒度AP。对AP产品进行了干燥,发现AP的干燥时间随产品粒径的减小逐渐延长；减压干燥在缩短AP干燥时间方面明显优于常压干燥。对AP的感度和热安定性进行了测试,结果表明AP的撞击感度和摩擦感度均随粒径的增大而减小；AP的热分解过程分为低温分解和高温分解两个阶段,但是随着AP粒度的减小,低温分解峰逐渐变弱甚至消失。