本论文合成了三种手性金属-有机骨架材料,用于制备手性固相萃取柱。探究这些手性固相萃取柱对不同对映体过剩值（e.e.%）的手性化合物的吸附规律,研究并发展了e.e.%值的定量分析方法。主要具体工作如下:合成了[Co₂（L-Trp）（INT）₂（H₂O）₂（ClO₄）],将其作为固相萃取柱的填料,用于对不同e.e.%值的氢化安息香的吸附。优化系列固相萃取条件,使用C₁₈柱检测洗脱液中对映体的总浓度,得到原料液e.e.%值与洗脱液中对映体总浓度之间良好的线性关系。对未知e.e.%值进行定量分析,其与手性HPLC法测得的结果具有较小误差,说明该方法具有一定的应用前景。合成了[Zn₂（bdc）（L-lac）（dmf）]·DMF作为填料,制备手性固相萃取柱,用于吸附不同e.e.%值的手性药品3,5-二硝基-N-（1-苯乙基）苯甲酰胺,对固相萃取中的相关条件进行优化后吸附,则洗脱液中对映体总浓度与原料液对映体过剩值之间呈现出较好的线性关系,测定对映体的未知e.e.%值,且同手性HPLC法检测的结果相比误差较小,因此其具有一定的应用价值。合成了[Cu（S-mal）（bpy）]_n作为一种手性填料,填充到固相萃取柱中,分别用于吸附联萘酚和萘普生。对影响条件优化后进行固相萃取,最后分析表明,联萘酚和萘普生的原料液e.e.%值与洗脱液中对映体总浓度之间都有一定的线性关系,但是用于未知e.e.%值的测定,还有较大误差,有待进一步研究。