金属铜氧化物和硒化物半导体纳米材料因其优良的催化、发光、光电转化、气敏、磁性能，成为材料、化学、物理等领域的重要研究方向之一。由于材料的结构、组成、晶型、形貌及尺寸影响材料的性能和应用，因此，设计并控制合成具有特定结构和形貌的铜氧化物和硒化物半导体纳米材料具有重要的理论和实际意义。本论文采用超声微波辅助法，结合热转化反应合成出了方砖状CuO多孔材料；在温和水热条件下制备了具有纳米棒状和纳米片状次级结构的CuO微米球及六角状Cu_2-xSe微米板，并对所合成的微纳米材料进行了详细的结构表征、形貌及光学性质研究，探讨了不同反应条件对产物形貌的影响。具体的研究内容包括：1、以氯化铜和草酸钾为原料，以价格低廉的十二烷基苯磺酸钠为导向剂，采用超声微波辅助法，合成了草酸铜前驱物，通过在300°C下灼烧草酸铜前驱体快速制得了方砖状CuO多孔材料。通过XRD、SEM、TEM对合成产物的晶型、形貌及颗粒大小进行研究，以XPS研究了产物的元素组成及纯度，通过N2吸附-脱附实验对产物的比表面积和孔径分布进行研究。分别以FT-IR、UV-Vis及PL研究了产物的表面结构、光吸收特性和荧光性质，并研究了产物的表面光伏特性。探讨了不同反应条件对产物形貌的影响，提出了方砖状CuO多孔材料的生成机理。2、采用水热合成法，以氯化铜为原料，使用易溶于水且无毒的十二烷基苯磺酸钠SDBS作导向剂在水-氨水体系中，制备出了具有纳米棒状次级结构的CuO微球，并研究反应条件对产物形貌的影响。通过XRD、SEM、TEM等表征了所合成的CuO微球的晶型、结构形貌及颗粒大小，并测试了产物的BET比表面积。采用FT-IR对产物的表面结构进行了研究，以UV-Vis及PL光谱对产物的光吸收特性和荧光性质进行了研究。结果表明，氨水的用量影响微球的结构，SDBS的用量是影响纳米棒自组装成球的关键因素。此外，在水-氨水-氢氧化钠体系中，在低温条件下制备出了具有纳米片状次级结构的CuO微球。3、用硒粉、氯化铜为原料，在水-NaOH-N₂H₄·H₂O体系中，以油胺OLA为导向剂，采用水热合成法制备了六角状Cu_2-xSe微米板。通过XRD、SEM、TEM对所合成产物的晶型、形貌及颗粒大小进行研究。通过一系列控制实验，得到了最佳反应条件，进而探讨了产物的生成机理。对所制备的Cu_2-xSe微米板进行了FT-IR、UV-Vis、PL、SPS测试，研究了产物的表面结构及光电性质。