Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的合成与精制

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Meso-1,2,3,4-四氯丁烷是一种重要的精细化工中间体,是制备全氟丁二烯的重要上游原料,也是制备氯丁橡胶改性单体原料。该产品目前国内未有大规模生产的报道,具有一定的开发应用价值。本文确定了一步法合成Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的合成工艺,通过对多种溶剂、催化剂的比较,最终确定以二氯甲烷为溶剂,氯气和丁二烯为原料,在吡啶作用下,通过加成反应合成Meso-1,2,3,4-四氯丁烷。实验研究得到合成反应的最佳工艺条件:二氯甲烷用量为鼓泡塔总高度的11.31%,反应物料比n(氯气):n(丁二烯)=5:1,反应温度为10℃,常压反应,反应时间为5h,催化剂吡啶的用量为二氯甲烷质量的5%,在此条件下产品收率为57.6%,确定了优化的工艺条件。经常压蒸馏、过滤、结晶、重结晶等后处理手段,将粗产品分离提纯。确定了以95%乙醇为重结晶溶剂的提纯工艺,95%乙醇用量为1倍粗晶体质量,水浴升温至晶体溶解,以4℃/ 15min速率降温,终点温度20℃,结晶过程中低速搅拌。经GC分析最终晶体的纯度大于99%。采用IR、GC-MS分析检测手段对产品进行了结构表征。本文进一步探讨了丁二烯与氯气在溶剂中的可能反应机理,并结合反应结果进行了验证。
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