超细蒙脱石粉体的制备

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超细粉体因其特殊的性能受到关注,其中层状硅酸盐矿物超细粉体的研究更是当前的研究热点之一。目前此类粉体研究主要集中在高岭石。其原因是高岭石的层间剩余负电荷几乎为零,容易剥离。本课题组前期研究发现采用酸浸方法能对蒙脱石进行结构修饰,降低蒙脱石层间剩余负电荷,为本论文研究蒙脱石片层剥离提供了理论基础。本论文工作主要分为三部分,第一部分制备钙基蒙脱石、钠基蒙脱石、低层电荷蒙脱石;第二部分以上述三种蒙脱石为原料,制备尿素插层蒙脱石;第三部分利用热处理加气流粉碎的方式对尿素插层蒙脱石进行层剥离实验。利用X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)、红外光谱(IR)、扫面电镜(SEM)和比表面积(BET)等分析手段对各种蒙脱石样品进行了表征。实验结果表明,建平膨润土中的蒙脱石为钙基蒙脱石。用钙基蒙脱石成功制备了钠基蒙脱石和低层电荷蒙脱石。通过干法研磨,使尿素以氢键吸附模式进入蒙脱石层间,尿素与蒙脱石用量的最佳比值约为0.5∶1。插层反应后,钙基蒙脱石的001峰由1.5nm增加到1.7nm,尿素在层间可能是以两层竖立加一层平铺叠加的方式存在;钠基蒙脱石的001衍射峰由1.2nm增加到1.8nm,尿素在层间可能是以两层竖立加两层平铺叠加的方式存在;低层电荷蒙脱石的001衍射峰由1.5nm增加到1.6nm,尿素在层间可能是仅以两层竖立叠加的方式存在。研磨时间对插层反应影响不大。超声辅助的湿法插层实验结果显示,尿素浓度及超声作用时间对插层反应影响不大,只有少许的尿素以分子吸附的方式进入了蒙脱石层间,反应后钙基和低层电荷蒙脱石的001衍射峰都降至1.3nm左右,而钠基蒙脱石的001衍射峰增加到1.3nm左右。通过热处理加气流粉碎的方式对尿素插层的钙基蒙脱石、钠基蒙脱石和低层电荷蒙脱石进行了层剥离实验。结果表明微波热处理后气流粉碎制得的蒙脱石粉体剥离效果好于常规热处理后气流粉碎制得的蒙脱石粉体,微波最佳热处理温度约在500℃,且效率高、稳定性好。尿素插层、微波热处理和气流粉碎对低层电荷蒙脱石片层剥离效果不明显,d001峰的宽化消失可能是蒙脱石C轴上的周期性无序所导致。
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