本论文在综述了八氰合金属基配合物研究进展的基础上,以[M（CN）₈]^3-/4- （M = Mo, W）为构筑基元制备了14个新型八氰合金属基异双金属配合物,解析了其晶体结构并对部分配合物的磁性进行了研究。含有[Ni（L）]²⁺的八氰合金属基配位聚合物:以[M（CN）₈]^3-/4-为构筑基元,与含有不同大环配体的[Ni（L）]²⁺反应,成功得到了四个新型八氰合金属基双金属配合物[H₂（L1）]0.5[NiII（L1）][WV（CN）₈]·2DMF·H₂O （1）、[NiII（L2）]3[WV（CN）₈]₂·4H₂O （2）、[NiII（L3）[MoIV（CN）₈]·3DMF·2H₂O （3）和[NiII（L4）]₂[WIV（CN）₈]·4DMF·4H₂O （4）的单晶。配合物1中,[W（CN）₈]3-和[Ni（L1）]²⁺单元交替排列构成一维链结构,链之间通过氢键而形成超分子结构,磁性研究结果表明该配合物为变磁体。配合物2为二维（6,3）拓扑石墨状层状结构,与1类似,配合物2为变磁体。配合物3和4中,[M（CN）₈]4-和[Ni（L）]²⁺单元相互连接构成三维金刚石拓扑结构,Ni（II）中心存在弱的反铁磁相互作用。含有稀土金属离子的八氰合金属基配位聚合物:以[M（CN）₈]3-为构筑基元,通过引入不同的稀土金属离子和配体,成功得到了四种类型的八氰合金属基双金属配合物。第一类为一维阶梯链结构的三个配合物[Ln（H₂O）₄（CH₃CN）₂][M（CN）₈]·2CH₃CN （Ln = La, M = Mo, 5, W, 6; Ln = Ce, M = W, 7）,每个{LnIIIMV}链通过氢键与六个链相连而构成三维超分子网络结构。第二类为一维螺旋链结构的四个配合物[Sm（phen）₂（H₂O）₂ Mo（CN）₈]₂[（n-C4H9）₄N]（NO3）·2CH₃CN·8H₂O （8）、[Sm（tmphen）₂（DMF）₂][W（CN）₈]·2H₂O （9）和[Pr（tmphen）（DMF）₅][M（CN）₈]·DMF·2H₂O （M = Mo, 10; W, 11）,链之间通过π-π堆积、范徳华作用而形成三维超分子结构，且配合物10-11的Pr（III）中心之间存在反铁磁性相互作用。第三类为一维锯齿链结构的两个配合物[Sm（phen）（DMF）₅][M（CN）₈]·2H₂O （M = Mo, 12; W, 13）,链之间也通过π-π堆积和范徳华作用形成三维超分子结构。磁性研究表明,配合物12和13在高场和低场下分别表现出铁磁和反铁磁行为。第四类为离子型的一个配合物[Tb（4,4’-bpdo）₄（H₂O）₄][Mo（CN）₈] （14）,[Tb（4,4’-bpdo）₄（H₂O）₄]和[Mo（CN）₈]3-单元之间通过π-π堆积和范徳华作用形成超分子结构。