【摘 要】
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本论文工作主要包含两个部分:1.单宁酸水解制没食子酸反应研究。目前,我国没食子酸(3,4,5-三羟基苯甲酸,C7H605)的生产大多采用酸法和碱法水解,这两种方法废水量极大,后处理麻
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本论文工作主要包含两个部分:1.单宁酸水解制没食子酸反应研究。目前,我国没食子酸(3,4,5-三羟基苯甲酸,C7H605)的生产大多采用酸法和碱法水解,这两种方法废水量极大,后处理麻烦,严重污染环境。大量文献报道:固体酸催化剂对酯的水解反应具有很高的催化活性,并具有易分离、不腐蚀设备、污染小、耐高温和可重复使用等优点。为了从源头上解决液体酸碱水解单宁酸制没食子酸带来的工业废水等污染问题,本论文通过对文献报道的固体酸催化剂的筛选,发现装载了2.5mol/L硫酸的二氧化硅对该水解反应的催化活性最高;并在此基础上用二氧化碳催化单宁酸水解,通过加压试验的初步研究,发现用二氧化碳加压也起到了一定的催化效果。最佳催化条件是:通CO2加压至0.5MPa,催化剂用量为1g/43.75g,反应温度为130℃,反应时间为3h,单宁酸的水解率高达93.23%(HLC)。此外,论文研究了五倍子单宁酸的第二次提取。结合生产能耗方面的计算,发现五倍子第二次提取出的单宁酸产量过低,在没食子酸的生产工艺过程中实用价值不高。2.Ugi法合成5-氨基噻唑异腈组件原子经济性研究。本文通过综述、比较5-氨基噻唑类衍生物的合成方法,发现基于Ugi-四组份反应合成2,4-二取代-5-氨基噻唑的合成方法步骤简单、具有通用性,但该方法存在反应收率低,异腈组件原子经济性不高等缺点。为了提高该方法的实用性和通用性,本论文着重研究了Ugi-四组份反应中异腈组件的原子经济性,用叔丁基异腈替换叔辛基异腈组件,发现采用叔丁基异腈时,在四组份反应和硫化关环步骤中,各步收率与叔辛基异腈相当,但是仍需进一步优化脱烷基条件。
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