本实验利用循环伏安法实现了聚苯胺(PANI)/NiO<,x>/SiO<,2>的电化学复合。研究了PANI/NiO<,x>/SiO<,2>复合膜对乙醇、蔗糖、果糖等羟基化合物的电化学催化性能，初步探讨了其在电化学分析领域的应用前景。 通过实验发现，在SiO<,2>含量为0.15 g·L<-1>体系中制备的PANI/NiO<,x>/SiO<,2>复合膜具有较高的电化学活性和良好的催化性能。在一定浓度范围内，乙醇、蔗糖、果糖在该复合膜上氧化峰电流密度与反应底物浓度成正比。在0.01～0.09 mol·L<-1>及0.10～0.40 mol·L<-1>范围内，乙醇浓度与氧化峰电流密度关系式分别为(i=-6.738 c-0.97， r<,1>=0.9993)及(i=-3.464 c-1.29， r<,2>=0.9989)，而当复合膜中不含SiO<,2>时，氧化峰电流密度与乙醇浓度线性关系在上述两段范围内线性相关系数分别为r<,1>=0.9969及r<,2>=0.9952；在0.004～0.010mol·L<-1>及0.010～0.050 mol·L<-1>范围内，蔗糖的氧化峰电流密度与其浓度成线性关系，服从(i=-10.15c-1.13，r<,1>=0.9974)及(i=-4.810c-1.18，r<,2>=0.9995)关系式，而当复合膜中不含SiO<,2>时，仅在0.004～0.030 mol·L<-1>范围内，氧化峰电流密度与反应底物浓度成正比；PANI/NiO<,x>/SiO<,2>复合膜上电化学催化果糖的线性浓度范围为0.01～0.12 mol·L<-1>，服从关系式i=-4.388c-1.02，其线性相关系数为r=0.9978，而当复合膜中不含SiO<,2>时，果糖浓度与氧化峰电流密度线性关系浓度范围分为0.01～0.04 mol·L<-1>，0.05～0.10mol·L<-1>两段，线性相关系数分别为r<,1>=0.9983及r<,2>=0.9974，与SiO<,2>复合后提高了分析范围及可靠性。在上述电化学催化反应中，PANI/NiO<,x>/SiO<,2>复合膜上进行的氧化反应电流密度均高于不含SiO<,2>复合膜的对应反应。PANI/NiO<,x>与SiO<,2>复合可改善乙醇、蔗糖、果糖电化学分析灵敏度。