共前驱体、老化条件和超声对SiO2气凝胶结构与性能影响

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摘要:本文分别以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为共前驱体和TEOS为单一前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶。采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对气凝胶进行了表征,研究了(1)共前驱体中MTMS摩尔含量、水/前驱体摩尔比、乙醇(EtOH)/前驱体摩尔比以及碱浓度对共前驱体制备Si02气凝胶凝胶过程及其结构和疏水性能的影响;(2)老化条件对前驱体TEOS制备的Si02气凝胶的结构和性能的影响,Si02凝胶在TEOS中的老化机理;(3)超声波对Si02气凝胶制备过程和结构的影响。(1)在以TEOS和MTMS为共前驱体常压干燥制备Si02气凝胶体系中,当共前驱体:H2O:EtOH:HCl:NH4OH的摩尔比为1:4:6:1.8×10-3:0.144以及共前驱体中MTMS的摩尔含量为60%时,所制备的气凝胶性能较佳,其密度为0.15g.cm-3、比表面积为944m2.g-1、孔容为2.264cm3.g-1和平均孔径为9.592nm,和水接触角为143。。(2)在以TEOS为单一前驱体常压干燥制备Si02气凝胶体系中,采用H2O/EtOH为老化液,最佳老化条件为:老化时间24h,老化温度50℃,老化液中水的体积分数为60%,所制备的气凝胶孔结构参数较佳,其密度为0.16g/cm3,比表面积为940m2/g,总孔容为2.227cm3/g,平均孔径为9.423nm;采用TEOS/EtOH为老化液,最佳老化条件为:当老化时间为24h,老化温度50℃下,老化液中TEOS的体积含量为60%,制备的气凝胶孔结构参数较佳,其比表面积950m2/g,密度为0.152g/cm3,总孔容为2.264cm3/g,平均孔径9.566nm。(3)溶胶过程中,超声水解时间为5h和超声功率为100w情况下,制备的Si02气凝胶的孔结构参数最佳,其比表面积为922m2/g,总孔容为2.220cm3/g,平均孔径为9.41nm。(4)凝胶过程中,最佳超声时间和超声功率分别为10min和60w,所制备的Si02气凝胶孔结构参数最佳,其比表面积为937m2/g,总孔容为2.283cm3/g,平均孔径为9.36nnm。
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