大豆油皂脚制备生物柴油的研究

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生物柴油是一种新型的可再生能源,主要成分是脂肪酸甲酯,可作为石油柴油的替代品。本文分别以脂肪酸、皂脚酸化油为原料,通过酶催化法、酸催化法、酸碱两步催化法合成生物柴油,优化了工艺条件,研究了产品的纯化方法,并对产物进行组分分析及性能检测。 首先研究了固定化脂肪酶催化脂肪酸合成脂肪酸甲酯,优化后的工艺条件为:酸醇摩尔比1:1,3A分子筛用量150g/kg油酸,脂肪酶用量4.3g/kg油酸,50℃恒温振荡速度150r/min,连续反应24h,油酸酯化率达到83.68%。产品纯化方法为碱法除酸一正己烷萃取法。纯化产品经气相色谱质谱检测其成分均为脂肪酸甲酯。通过实验发现甲醇对固定化脂肪酶有一定的失活作用。 其次研究了以油酸、棕榈酸为脂肪酸原料,浓硫酸为催化剂合成脂肪酸甲酯,优化后的工艺条件为:酸醇摩尔比1:10,催化剂用量1%(质量分数),反应时间1h,反应温度75℃,反应酯化率达到97%以上。产品的纯化方法为:水洗→中和→除皂(离心)→水洗。纯化产品经气相色谱质谱检测其成分均为脂肪酸甲酯。过量甲醇的回收方法为反应物直接旋转蒸发,旋转蒸发条件为:水浴温度45℃、真空度0.080~0.085MPa,、冰水冷凝,最高回收率达88%。 最后研究了以皂脚酸化油为原料酸碱两步法合成生物柴油的工艺条件。酸催化酯化反应的工艺条件与以脂肪酸为原料酸法合成脂肪酸甲酯的工艺条件相同,酯化率达到92.5%;碱炼脱酸工艺条件:14%~17%的NaOH水溶液与酸催化产物于85℃加热搅拌反应6~8min,酸价降至1~1.5 mgKOH/g;碱催化酯交换反应的工艺条件:将10%的NaOH-甲醇溶液加入脱酸后的产物中,第一次添加脱酸产物的10%,65℃回流搅拌40min,第二次添加脱酸产物的5%,65℃回流搅拌30min,反应得率可达95%左右。粗产物经薄膜蒸发及分子蒸馏后得到纯化产品,经检测,其性能指标全部符合德国生物柴油标准。
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