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本论文主要包括二维符合多普勒展宽测量系统的研制与金属间化合物点缺陷结构研究两方面内容。首先我们设计研制了一套高性能的正电子湮没符合多普勒测量系统,其峰谷比可达到3.6×10~6。重点包括谱仪的研制、系统的优化以及测量性能的提高。论文的内容主要集中在利用高性能的正电子湮没技术研究金属间化合物中点缺陷的结构与性质,并初步探讨了微量合金化元素对合金电子与缺陷结构的影响。主要包括以下几个方面:1)利用正电子湮没符合多普勒展宽测量以及正电子寿命测量,分析了不同成分配比的B2-NiAl合金中点缺陷结构及其基本性质。符合多普勒展宽测量从实验上直接给出了B2-NiAl合金中只存在一种亚晶格空位缺陷-Ni单空位。而正电子寿命分析表明,正电子在单相NiAl合金中为单空位饱和捕获湮没,但相应的寿命值与合金的成分配比存在密切的关系。这对目前关于B2-NiAl合金点缺陷结构的不同认识与争论提供了直接的实验依据。2)利用符合多普勒展宽与正电子湮没寿命测量方法,分析讨论了不同含量Nb对Ti–49Al合金的掺杂效应,研究结果表明:不同含量Nb掺杂对TiAl合金的电子结构影响是不同的,从而导致了对合金性能的不同影响。少量Nb掺杂主要偏聚在晶界缺陷处;而高浓度Nb掺杂时,逐渐形成了新的有序晶体结构,改变了合金的电子结构。同时还研究了微量合金化元素Si以及Co等元素分别对有序TiAl和NiAl合金微观结构的影响。3)利用高性能符合正电子湮没测量系统以及等时退火的方法,研究了中子辐照TiAl合金的缺陷结构以及缺陷的回复过程,CDB分析表明,辐照产生的空位型缺陷主要产生于Al的亚晶格。同时还讨论了微量合金化元素Nb和Si对中子辐照TiAl合金的晶体缺陷结构及其回复过程的不同影响。4)符合多普勒展宽测量结合慢正电子束流研究了磁控溅射方法制备的Ti/Al多层膜,分析讨论了多层膜缺陷结构的热稳定性,实验结果表明,随退火温度的升高,点缺陷结构经历了迁移、聚集长大最后崩塌回复过程。同时还首次提出了一种基于CDB测量来分析元素互扩散机制的方法,数据表明在热处理过程中,Ti为主扩散元素。