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小尺寸Fe3O4磁性纳米粒子（Fe3O4MNPs）具有超顺磁、高横向弛豫率、表面易修饰和尺寸可控等特点,在磁共振成像、癌症磁热治疗、药物靶向输送、催化降解和生物分离等领域有广泛的应用价值。然而,单颗Fe3O4 MNP的磁化强度低,对外加磁场的响应弱,且负载能力不强,一定程度上限制了其应用范围。通过多颗Fe3O4MNPs自组装形成的磁性纳米组装体（MNAs）,不仅能保持单颗Fe3O4 MNP固有的超顺磁性,而且构成MNA的所有Fe3O4 MNPs能形成合力,共同敏感、快速地响应外加磁场的变化,此外,Fe3O4MNPs间存在大量的孔隙,能赋予MNAs优异的负载能力。但是,目前大部分基于自组装制备MNAs的技术须在相对较低的浓度条件下进行,否则MNAs的胶体稳定性和颗粒形态容易失去控制。反相细乳液是以极性液滴为分散相,非极性溶剂为连续相的一种非均相反应体系,该技术能在较高的分散相浓度下制备各种亲水型纳米材料。本论文在反相细乳液体系中,利用分散相液滴内Fe3O4 MNPs的自组装及席夫碱反应,制备具有高磁响应性及超顺磁的Fe3O4/O-羧化壳聚糖MNAs（Fe3O4/OCMC MNAs）。首先,以OCMC作为胶体稳定剂,经共沉淀法制备OCMC稳定的Fe3O4 MNPs（OCMC-Fe3O4 MNPs）;其次,制备以OCMC-Fe3O4 MNPs水分散液为分散相的反相细乳液,以液滴为“纳米反应器”,通过外加交联剂戊二醛（GA）与OCMC发生席夫碱反应,制得在反相体系和水体系均有良好分散性和结构稳定性的Fe3O4/OCMC MNAs。这种Fe3O4/OCMC MNAs具有超顺磁性、强的磁响应能力和多孔结构,在药物装载和传递、蛋白质及其他生物大分子的分离方面具有潜在的应用价值。利用透射电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射、热重及磁性测试等方法对Fe3O4/OCMCMNAs的颗粒特征、微结构、组成及其磁性能进行表征。探究了乳化剂Span 80及交联剂GA的用量对合成体系的胶体稳定性以及Fe3O4/OCMC MNAs形态的影响。结果发现:随着Span 80用量增加,体系胶体稳定性增加,形态逐渐趋于规整,通过测定反应后Fe3O4/OCMC MNAs残留的氨基量,跟踪GA与OCMC间的席夫碱反应,发现随GA用量的增加,最终剩余的氨基含量不断减少,OCMC间的交联程度增加。虽然OCMC的交联程度对Fe3O4/OCMC MNAs在反相细乳液体系中的形态影响不大,但其会对Fe3O4/OCMC MNAs在水分散液中的形态产生影响。考虑到Fe3O4/OCMC MNAs的后续应用多涉及水环境,系统研究了Fe3O4/OCMCMNAs的水分散性。优化了 Fe3O4/OCMCMNAs的水分散条件;并系统研究了 Span 80及GA用量对Fe3O4/OCMC MNAs水分散性和其在水中形态的影响,获得了最佳的Span 80及GA的用量区间;最终考察了席夫碱反应形成的亚胺键在不同pH条件下的稳定性,发现在酸性条件下,亚胺会发生部分降解,使得Fe3O4/OCMC MNAs被水溶胀能力增加,但仍具有一定的结构稳定性,并未出现MNAs的崩解;在中性及碱性条件下,亚胺键稳定性好,Fe3O4/OCMC MNAs具有较高的结构稳定性。最后,以牛血清蛋白（BSA）为模型蛋白质,Fe3O4/OCMC MNAs为吸附剂,深入研究了吸附剂用量、pH值及吸附温度等因素对蛋白质吸脱附行为的影响规律,同时对吸附行为进行了等温吸附及动力学行为的探究。结果表明:随Fe3O4/OCMCMNAs用量增加,平衡吸附容量呈现逐渐下降的趋势;随pH值的升高,Fe3O4/OCMCMNAs与BSA表面负电荷都逐渐增多,静电排斥作用增强,导致平衡吸附容量不断下降;随着吸附温度的升高,平衡吸附容量先增大后减少;Fe3O4/OCMC MNAs对BSA的吸附符合Langmuir方程及拟二级动力学;六次循环解吸附效率都在80%之上,并且解吸附后的BSA依然有较好的活性。上述研究结果表明Fe3O4/OCMC MNAs具有pH依赖的可逆吸脱附行为,且对蛋白质的吸附能力强,在蛋白质分离领域有重要的潜在应用价值。本论文的研究表明,在反相细乳液体系的分散相液滴中,通过构建NPs之间的交联作用,可有效控制NAs的形态及稳定性,实现NAs在反相体系及水中的结构及尺寸调控。本论文涉及的研究方法对于具有高无机含量及结构稳定性的聚合物/无机粒子NAs的制备及后续应用具有重要的借鉴意义。