本论文尝试利用单源分子前驱体法控制合成了一些重要的二元及三元金属硫化物半导体纳米材料,即对自制单源分子前驱体进行溶剂热处理或者将其在空气中直接进行灼烧,通过调节溶剂的浓度与种类、灼烧的反应温度与时间等条件,很好地实现了一些二元及三元硫化物半导体纳米材料的相、形貌以及尺寸的控制合成,并初步探讨了其相关合成机理。利用X–射线粉末衍射(XRD)、X–射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、紫外–可见吸收光谱(UV–vis)、荧光光谱(PL)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)等多种现代分析测试手段对所得产物的结构、组成及光学性质等进行了表征。现对本论文的主要内容总结如下:1.以Cd1-xZnx-(DDTC)2(x=0–0.3)为单源分子前驱体,控制合成了六方相的Zn掺杂的CdS(Cd1-xZnxS, x=0–0.3)纳米棒。主要包括以下两步:首先通过二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液与醋酸锌(Zn(CH3COO)2?2H2O)和硫酸镉(3CdSO4·8H2O)的混合溶液在常温常压下进行沉淀反应制得单源分子前驱体Cd1-xZnx-(DDTC)2(x=0–0.3);然后将前驱体在纯乙二胺和50%体积比的乙二胺水溶液中180 oC条件下溶剂热处理12 h,得到了六方相的Cd1-xZnxS(x=0–0.3)纳米棒。研究了溶剂组成和x值的大小对产品形貌、尺寸和光学性质的影响,并探讨了反应机理。利用XRD、TEM、Raman、FTIR、UV–vis、PL等多种现代分析测试技术对所得产物进行了表征。2.以自制Cd1-xZnx-(DDTC)2(x=0–1)为单源分子前驱体,通过两种后处理方法合成了Cd1-xZnxS(x=0–1)纳米材料。即首先通过二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液与醋酸锌(Zn(CH3COO)2?2H2O)和硫酸镉(3CdSO4·8H2O)的混合溶液在常温常压下进行沉淀反应制得单源分子前驱体Cd1-xZnx-(DDTC)2 (x=0–1);然后以水合肼为溶剂,在180 oC的条件下对前驱体进行溶剂热处理12 h,合成了不同长径比的六方相Cd1-xZnxS纳米棒;而在空气中直接低温热解前驱体也合成了六方相的Cd1-xZnxS(x=0–1)纳米粒子。利用XRD、TEM、Raman、FTIR、UV–vis、PL等多种现代分析测试技术对所得产物进行了表征,发现x值的大小对产品形貌、尺寸和光学性质均有影响。3.以Mn-(DDTC)x和Ag-DDTC为单源分子前驱体,用水合肼(80%)作溶剂,溶剂热法合成了α-MnS和Ag2S纳米晶。主要包括以下两步:首先通过二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液与醋酸锰(Mn(CH3COO)2?4H2O)或硝酸银(AgNO3)溶液在常温常压下进行沉淀反应制得单源分子前驱体Mn-(DDTC)x和Ag-DDTC;然后将Mn-(DDTC)x在水合肼中90–120 oC条件下溶剂热处理24 h,得到了立方相α-MnS纳米晶,而将Ag-DDTC在水合肼中150–180 oC条件下溶剂热处理6–24 h,合成了单斜相Ag2S纳米晶。研究了反应温度和时间对产品纯度的影响。利用XRD、SEM、XPS、UV–vis等多种现代分析测试技术对所得产物进行了表征。4.以Ag-DDTC,Pb-DDTC,Ni-(DDTC)2和Bi-(DDTC)x为单源分子前驱体,用低温热解法合成了Ag2S,PbS,NiS和Bi2S3微米晶。主要包括以下两步:首先通过二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液与相应的金属盐溶液在常温常压下进行沉淀反应制得单源分子前驱体Ag-DDTC,Pb-DDTC,Ni-(DDTC)2和Bi-(DDTC)x;然后将前驱体在空气中200–300 oC下加热3 h,分别得到了单斜相Ag2S、立方相PbS、六方相和斜方相混合的NiS以及正交相Bi2S3微米晶。研究了反应温度对产品纯度的影响。利用XRD、SEM等多种现代分析测试技术对所得产物进行了表征。本论文所设计的合成路线方法简单、条件温和、成本低、产率和纯度高,并且能够有效实现产品的组成、形貌与尺寸控制,为进一步探索不同组成、形貌和尺寸的硫化物纳米材料的独特物化性质以及在实际中的应用提供了物质基础。