本文针对稀土资源开采过程中出现的回收不彻底、浪费严重等现状,以绿色环保化学理念为指导,以MCM-41为基体,成功制备两种经硅烷偶联剂改性的新型中孔硅基材料。分别用于轻稀土离子La³⁺、中稀土离子Gd³⁺及重稀土离子Yb³⁺的富集回收实验。根据实验结果,本文系统的探究了三种吸附剂对低浓度稀土离子的吸附及脱附行为。首先,采用水热合成法,以正硅酸乙酯（TEOS）作为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为模板剂,简单高效的合成MCM-41分子筛,其BET孔径及比表面积分别为2.94 nm、1114.8 m²/g。通过加入APTES和MPTES这两种偶联剂,对其进行孔道内修饰,分别制备出了经胺基、巯基功能化的NH₂-MCM-41和SH-MCM-41介孔材料,其BET孔径及比表面积分别为2.15 nm、956.2 m²/g和2.10 nm、956.0 m²/g。偶联剂成功进入MCM-41基体内部,实现了孔道内表面修饰。其次,以合成的MCM-41、NH₂-MCM-41和SH-MCM-41为吸附剂,稀土离子La³⁺、Gd³⁺和Yb³⁺为吸附质,对吸附单因素条件、等温吸附、热力学、动力学、吸附机理及再生性能进行探究。实验表明:MCM-41吸附剂对稀土离子La³⁺、Gd³⁺和Yb³⁺的最大吸附量分别为434.08 mg/g、418.42 mg/g和492.40 mg/g;Fe³⁺、Al³⁺、Ca2+、Mg2+及NH4+五种干扰离子对稀土离子吸附量的影响:三价离子能与稀土离子形成竞争吸附从而降低其吸附量,其他离子对其吸附量影响很小。胺基的最佳（以N计）接枝量是1.98%,NH₂-MCM-41对Yb³⁺的最大吸附量为709.70mg/g。吸附过程符合Freundlich等温吸附模型,动力学可以用准二级速率方程进行描述。巯基的最佳（以S计）接枝量是6.06%;SH-MCM-41对La³⁺、Gd³⁺和Yb³⁺的饱和吸附量分别达到了560.56 mg/g、507.85 mg/g和540.68 mg/g。最后,分别以盐酸、硝酸和柠檬酸作为解吸剂,对吸附剂的洗脱及再生性能进行探究。从绿色化学出发,最佳解析条件是:2 mol/L的盐酸溶液,解析1 h,SH-MCM-41吸附剂对La³⁺、Gd³⁺和Yb³⁺初次解析率分别达到了93.4%、92.1%和95.3%左右;重复使用4次,吸附剂对稀土离子的吸附率均保持在80%以上,说明合成的吸附剂有良好的水热稳定性,可循环再生,节约吸附成本。