金、铜纳米颗粒及其复合材料的制备与应用

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纳米科学与纳米技术的快速发展极大地推动了纳米材料在不同领域中的应用,特别是金属纳米颗粒,由于其具有良好的表面等离子体共振吸收效应、纳米催化性能、表面增强拉曼效应和生物相容性等,在光学、催化、生物诊断和医学治疗等诸多领域被广泛研究。因此,设计和构筑性能优异的金属纳米颗粒及其复合材料是近年来纳米材料领域的研究热点之一。基于此,本文分别合成了Au纳米颗粒(Au NPs)以及一维Au-Cu/Ti02-NB和Cu/Ti02-NB纳米结构,并研究了Au NPs作为饱和吸收体对2 μm激光的调制作用、二氧化钛纳米带负载Au-Cu双金属纳米颗粒(Au-Cu/Ti02-NB)对分子氧氧化苯甲醇的催化性能,以及二氧化钛纳米带负载Cu纳米颗粒(Cu/Ti02-NB)用于纳米多孔陶瓷膜的制备。具体研究内容如下:(1)采用化学还原法合成了颗粒尺寸均一、平均直径为15 nm的Au NPs,并将其制成为Au NPs密度不同的饱和吸收体(S1和S2)用于Tm:YAP固态激光器,研究其对2 μm波段激光的调制特性。研究结果显示,S1样品输出的最短激光脉冲宽度为1 μs,重复频率为99 kHz,对应的脉冲能量为6.1μJ,峰值功率为6 W。而具有较高Au NPs密度的S2样品相比于S1样品,产生的激光脉冲宽度较窄,重复频率和峰值功率较高,脉冲能量较低,这说明Au NPs密度的增加可以有效地缩短脉冲宽度、提高重复频率。研究还发现,Au NPs的类球形形貌和均匀的尺寸,使得Q开关激光器的稳定性大大提高;其较大的三阶非线性系数,使得制备的Q开关激光器显示出非常低的阈值。这些结果表明Au NPs制备的可饱和吸收体在2μm激光调制方面具有很好的应用前景。(2)采用沉积-沉淀法制备一维Cu/Ti02-NB纳米结构并高温煅烧,将其与HAuCl4进行原位置换反应,制备了Au-Cu/TiO2-NB纳米结构。采用ICP-AES、SEM、HR-TEM、XPS等表征方法对该催化剂的组成和结构进行了分析,发现极小的Au-Cu双金属纳米颗粒(<2nm)高分散地负载于二氧化钛纳米带表面。利用苯甲醇的分子氧氧化反应评价Au-Cu/TiO2-NB纳米结构的催化性能。研究发现其与对应的单金属纳米结构相比,Au-Cu/TiO2-NB的催化活性与稳定性均大大提高,且其催化活性可通过改变负载Au/Cu的比率来调控。在Au/Cu比为1:3.85,反应温度为280℃时,该双金属催化剂对苯甲醇的转化率可达到90%以上,对产物苯甲醛的选择性维持在98%以上。在长达30h的催化反应运行后,Au-Cu/TiO2-NB的高活性和高选择性仍能维持不变,且用过的催化剂重复使用,其催化性能也基本保持不变。(3)将一维Cu/TiO2-NB纳米结构压片煅烧,制备了Cu/TiO2-NB多孔陶瓷膜,并研究了焙烧温度、焙烧氛围等条件对成膜结构和机械强度的影响。实验结果表明,在800℃、N2氛围下煅烧制得的多孔陶瓷膜,其孔隙率较高、孔径较小,且具备良好的机械强度。而且陶瓷膜中的Cu纳米颗粒主要是以金属态存在,具有较高的抗氧化稳定性,有望应用于膜反应器和膜分离过程。研究还发现,Cu纳米颗粒在制备多孔陶瓷的过程中具有烧结助剂的作用,可有效降低陶瓷膜的烧结温度,这为在较低温度下制备多功能无机陶瓷膜开辟了新的路径。
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