<99>Tc是一种裂变产物，它的裂变产额较高(6.13％)，半衰期非常长(2.1×10<5>a)，并且是一个发射软β的放射性核素(E<,max>=293.5keV)。在核武器实验，核燃料循环以及核医学的应用中会产生<99>Tc，因此<99>Tc在环境中有广泛的分布。由于<99>Tc具有较长的半衰期，采用衰变计数法难以实现对它的高灵敏测量；而存在分子离子及同量异位素<99>Ru的干扰，采用传统的质谱方法也很难实现对它的高灵敏测量。加速器质谱(AMS)具有极高的探测灵敏度，使测量微量的<99>Tc成为可能。 本工作得到国家自然科学基金(批准号：10576040)的部分支持，目标是建立．AMS测定<99>Tc的理想方法。论文工作研究的主要内容包括：1)用于AMS测量的<99>Tc样品的制备，包括：空白样品、标准样品、环境样品：2)<99>Tc的AMS测量，采用与标准样品对比的相对测量方法。<93>Nb代替样品中<99>Tc的稳定同位素，且含量已知，通过测量<93>Nb与<99>Tc比值就可以得到<99>Tc的含量。 AMS测量<99>Tc，其主要干扰本底来自于样品中的同量异位素<99>Ru，如何有效地用化学方法排除<99>Ru的干扰并对<99>Tc进行物理鉴别是实现<99>Tc高灵敏度测量的关键。样品利用阴离子交换树脂TEVA处理后，采用从离子源引出TcO<->，可以把同量异位素<99>Ru的干扰压低1000倍以上。使用多阳极电离室成功地实现了对<99>Tc进行了鉴别，通过测量同位素Ru归一扣除<99>Ru的方法，<99>Tc／<93>Nb原子数比值的测量灵敏度可以达到了4× 约10<8>个原子数。本人在论文工作中的主要贡献是：建立了测量<99>Tc的标准样品以及环境样品中水样品和土壤样品的化学流程，重点参与了物理测量<99>Tc的实验调试过程，负责了数据分析和处理工作。