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随着炸药生产技术的不断发展,有机炸药已经被越来越广泛地应用于军事、爆破等行业中,但同时由于其快速、简便、破坏作用大的特点也常被不法分子用来进行恐怖袭击。由于犯罪手段日趋隐秘,作案手段呈多样化,在爆炸现场残留的痕量炸药成分,已成为侦破案件的重要线索。而且由于大部分有机炸药对人体有致癌性,在生产和使用炸药的过程中不可避免地会对环境产生污染,因此也需及时监测受污染环境中炸药成分的浓度。所以亟待建立一套完整的提取、净化和检测有机炸药的方法。论文主要以建立快速可靠的刑侦案件及环境水样中炸药成分的测定方法为出发点,用加速溶剂萃取(ASE)、凝胶渗透色谱净化(GPC)等前处理技术及LC/APCI/MS为测定技术对六种单质炸药硝基胍(NQ),黑索今(RDX),泰安(PETN),特曲儿(CE),奥克托金(HMX),梯恩梯(TNT)。进行检测。主要内容如下:首先采用LC/APCI/MS对HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT等6种炸药成分进行了快速准确的测定。炸药样品经流动相A(1mmol/L甲酸50%乙腈溶液)60%和流动相B(乙腈溶液)40%条件下以0.5ml/min流速进行等度洗脱后进行APCI离子化,其中HMX、RDX、NQ与HCOO-可形成特异性加合,PETN、CE、TNT则分别失去电子而产生离子信号。经LC/APCI/MS测得HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/ml,所建方法的相关系数在0.9987-0.9999之间。其次建立了粉尘和水样基质中常见炸药的萃取和净化的前处理方法。其中粉尘的ASE萃取条件为以丙酮作为萃取溶剂,100℃温度为萃取温度,静态萃取2次;GPC净化条件为:在以乙酸乙酯:环己烷(v:v,1:1)为流动相,流速5mL/min,杂质丢弃时间为500s,主成分收集时间为1520s。经过实际样品添加后测得6种炸药的回收率在49.0%~88.4%之间,相对标准偏差在3.5%~10.3%之间。在水样基质中添加炸药组分经优化好的ASE萃取和GPC净化后通过LC/APCI/MS测得6种炸药的回收率在46.7%~89.4%之间,相对标准偏差在1.6%~10.5%之间。实验结果证明建立的LC/APCI/MS测定单质炸药的方法选择性强、灵敏度高,能够准确快速地检测出单质炸药的组成成分,可以用来进行常规单质炸药的系统排查。通过ASE萃取和GPC净化等前处理方法建立的粉尘和水样基质中炸药成分的提取方法,经方法学验证,该方法具有很好的准确性和可靠性。结果表明实验中建立的ASE萃取、GPC净化和LC/APCI/MS检测的方法可用于环境及涉爆案件中微量炸药的提取和定性定量检验,实现了粉尘和水样基质中常见炸药的提取、净化和检测的仪器化操作,极大地提高了工作效率,具有很好的实际应用价值。