本文通过对微光夜视光阴极理论及其参数表征的分析和研究,选取与GaAs同处于III-V族的GaSb材料作为研究对象,利用MOCVD技术将其制备成未被激活的反射式光阴极发射层薄膜结构。制备过程中选取反应温度T、MO源气相V/III为参数变量,结合XRD及SEM等测试手段研究生长过程中不同工艺参数对GaSb发射层外延质量的影响,并找到GaSb发射层薄膜外延生长的优化参数组合。接着按照实验设计制备均匀式掺杂和梯度掺杂两种不同掺杂结构的GaSb发射层薄膜,并利用霍尔测试、SEM、AFM等测试手段验证其制备质量及设计参数。最后对制备的不同掺杂结构的GaSb发射层样本进行了表面光电压谱测试,测试其光谱响应范围,并比较不同掺杂结构对其光电性能的影响,从而探索GaSb材料是否具备制备高性能微光夜视光阴极的可能,为之后GaSb光阴极激活实验及透射式GaSb光阴极的参数模拟、制备工艺提供支撑。通过实验得出:T=510℃、P=100mbar、V/III=2是GaSb发射层薄膜制备的一个优化参数组合。通过SEM与AFM测试显示在此参数组合下制备出的GaSb发射层样品表面接近镜面,在1μmⅹ1μm的范围内高度起伏不超过5.3nm。表面光电压谱测试显示GaSb发射层样品长波响应在1.7μm左右,已延伸至中红外波段,初步具备成为新型红扩展阴极的条件。在选取的掺杂浓度与厚度范围内,表面光电压随着发射层厚度的增加而增加,随着掺杂浓度的增加而减小。与均匀式掺杂结构相比梯度掺杂结构更有助于体内光生电子向表面输运。