用于白光LED的钨钼酸盐荧光粉的合成及发光性能研究

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白光LED(第四代照明光源)因具有长寿命、节能、环保、易组装等优点而被应用于诸多领域。目前主要有两种方法可获得白光LED,一种是InGaN基蓝光芯片和黄色荧光粉(YAG:Ce3+)组合,另一种是近紫外LED芯片和三基色(红、绿、蓝)荧光粉组合。前者由于缺少红光成分导致白光LED显色指数偏低,后者因目前的红色荧光粉效率性能低下而进展缓慢。因此,研发新型红色荧光粉已成为发展白光LED的当务之急。借助钨钼酸盐优良的热稳定性和化学稳定性以及Eu3+高纯度的红光发射,本文制备了AY(MoO4)2:Eu2+,Sm3+(A=Na+,K+)和Ba2MW(Mo)O6:Eu3+(M=Ba2+,Zn2+)红色荧光粉。通过XRD、SEM、发光光谱、紫外吸收光谱、拉曼谱等对样品进行了分析,取得了以下研究进展:1)首次采用微波水热法合成了NaY(MoO4)2:Eu3+荧光粉。XRD研究表明,升高反应温度有利于NaY(MoO4)2:Eu3-的结晶。SEM研究发现,反应时间对荧光粉颗粒形貌有重要影响,当反应时间为0.5 mmin和1 min时,样品呈米粒形颗粒,粒径约为0.5×1μm,当反应时间为5 min和10 min时,样品颗粒则为立方形,粒径约为2脚。不同颗粒形貌的出现在晶体生长的不同阶段,首先,溶液中的Na+,Y3+,Eu3+,M0042形成NaYo.9(MoO4)2:0.1Eu3+晶核。然后,随着反应时间的延长,残留的Na2MoO4·2H2O和Y(NO3)3·6H2O在溶液中溶解,进一步释放出Na+,Y3+,MoO42-来促进晶核的成长,进而形成不同形貌的NaYo.9(MoO4)2:0.1Eu3+颗粒。2)采用高温固相法首次合成了具有正交相结构的KY(MoO4)2:Sm3+荧光粉。研究发现:Sm3+的最佳掺杂浓度为3 mol%,在此之前,样品的发光强度随Sm3+掺杂浓度的增大而增强。其后,发生浓度猝灭,发光强度随掺杂浓度的增大而降低。造成浓度猝灭的原因是由于Sm3+之间的交叉驰豫。对KY(MoO4)2:Eu3+,Sm3+荧光粉的研究发现,共掺Sm3+可以拓宽Eu3+在393 n,和465 nm处的激发峰,同时样品的发光强度也有明显增强。这一发光增强效应起源于Sm3+与Eu3+之间的能量传递,Sm3+将自身吸收的激发能量传递给Eu3+,从而提高了样品的发光强度。3)采用高温固相法首次制备了具有纳米线结构的Ba3WO6:Eu3+荧光粉。在立方相结构的Ba3WO6基质中,Ba2+有两种格位,即:十二配位的A位和六配位B位。研究结果表明:掺入的Eu3+主要取代了B位的Ba2+。随着烧结温度的升高,样品电荷迁移带(CT带)的中心位置发生红移。在紫外区CT带的激发下,Ba3WO6:Eu3+荧光粉发出595nm的橙红光。进一步研究发现,采用Ba3WO6:Eu3进行电荷补偿可以有效增强Ba3WO6:Eu3+荧光粉的发光强度,其中K+的发光增强效果最好,其主要原因是Eu3+和K+取代两个Ba2+时,基质的晶格变形最小。4)采用溶胶-凝胶法合成了Ba2ZnMoO6:Eu3+红色荧光粉,对样品的结构、发光性能的研究发现:样品属于立方双钙钛矿结构,具有Fm-3m空间群。样品在370~410 nm近紫外区有一个较强的宽带吸收峰,其主峰位于380 nm,属于MoO66-基团中的O2-→Mo6+之间的电荷跃迁吸收,在该激发带的激发下,Ba2ZnMoO6:Eu3+发出橙红色光。这一结果表明Ba2ZnMoO6:Eu3+可用做近紫外激发白光LED的红色荧光粉。
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