多酸基无机—有机杂化化合物在生物制药、纳米、光致色变、催化和材料等领域有着巨大的潜在应用价值，其中基于Keggin型多酸的无机—有机杂化化合物更是吸引了大批科研工作者的注意。本文以Keggin型多阴离子为基本构筑单元，利用金属离子和有机配体连接构筑了以下八个化合物，并对他们的结构进行了表征。另外，我们对化合物1的电化学、电化学催化等性质也进行了初步的研究。1以三缺位的Keggin型多酸[PW₉O₄₀]^10-为原料在水热条件下合成了一个2D层状结构化合物：H₂{[Ni₆（μ3-OH）₃（H₂O）₄（en）（CH₃COO）（IN）(B-PW₉O₃₄)]}·2H₂O （1）。利用红外、热重和固态紫外对其进行了结构表征，并研究了它的电化学和电化学催化性质。该化合物中存在一个纳米尺寸的次级结构单元{Ni₆PW₉}2，它是由两个{Ni₆PW₉}单元通过Ni—O—W键共聚形成的。相邻的亚单元通过异烟酸连接，最终得到了一个2D层状结构。另外，化合物1的直接禁带宽度为1.98eV，表明它具有潜在的半导体特性。2常规条件下合成了一系列三维超分子手性多酸基化合物H{[M（H₂O）₈]{[Cu（pdc）（H₂O）]₃[SiW₁₂O₄₀]}}·4H₂O （M=La （2）, Pr （3）, Nd （4）, Sm （5）,Eu （6）, Gd （7）, Tb （8）），并利用红外、热重、固态紫外等对其进行了表征。单晶结构分析表明这些化合物是同构的。在这些化合物中，每个饱和的Keggin型多阴离子[SiW₁₂O₄₀]^4-都与三个2,6-吡啶二羧酸铜相连，而其连接的顺序导致了手性的产生。另外，在该化合物中还存在游离的稀土离子，它和九个水分子配位。这些配位水和2,6-吡啶二吡啶羧酸上的氧原子构成了氢键作用，最终形成了三维超分子结构。